354-38-1 / 三氟乙酰胺的應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

三氟乙酰胺是一種重要的有機(jī)化工原料，主要用來合成三氟乙腈和2-三氟甲基-4-乙氧羰基-1,3-噻唑等有機(jī)氟化合物，也可用于制備農(nóng)藥、醫(yī)藥、和工業(yè)化學(xué)品等。國內(nèi)外有大量文獻(xiàn)、專利報(bào)道了酰胺類化合物的合成，其主要由有機(jī)酸及其衍生物如酸酐、酰氯、酯等與原料胺反應(yīng)制得，目前已有很多產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

制備^[1]

用泵將三氟乙酸乙酯投入酰化釜中，攪拌下通入氨氣，通氨氣反應(yīng)為常壓、溫度30 ℃，反應(yīng)8小時(shí)。經(jīng)濃縮、結(jié)晶、離心分離得中間體三氟乙酰胺。

應(yīng)用^[2]

三氟乙酰胺可用于制備N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺。N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺是一種重要的醫(yī)藥中間體，主要作為中性硅烷化試劑用在氨基、氨基酸、酚、羧酸及烯醇的硅烷化保護(hù)中，作為一種溫和的中性硅烷化試劑，不僅反應(yīng)活性高、選擇性好，還具有反應(yīng)收率高、后處理簡單等優(yōu)點(diǎn)。三氟乙酰胺在三乙胺存在條件下，反應(yīng)溫度控制在35～45℃之間，與三甲基氯硅烷反應(yīng)得到N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺和三乙胺鹽酸鹽。分離和精餾：N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺和三乙胺鹽酸鹽在冷卻、離心條件下分離得到N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺液體，然后經(jīng)過濾器將N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺過濾至粗蒸釜進(jìn)行精餾，精餾得到成品N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺。

主要參考資料

[1] [中國發(fā)明] CN201810495031.7 一種利用微通道反應(yīng)技術(shù)制備三氟乙酰胺的方法

[2] [中國發(fā)明] CN201710879337.8 一種N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺的生產(chǎn)方法