124-68-5 / 2-氨基-2-甲基-1-丙醇的應(yīng)用

概述^[1][2]

2-氨基-2-甲基-1-丙醇簡稱為AMP，是調(diào)配環(huán)保乳膠漆的多功能助劑，也可作為其他中和緩沖用途的有機堿及醫(yī)藥中間體等，例如生化診斷試劑的緩沖和激活劑。2-氨基-2-甲基-1-丙醇能提高和強化許多涂料組份，并且增強其它助劑的作用及性能。AMP能改善涂料的耐擦洗性、遮蓋力、粘度穩(wěn)定性以及展色性等等。在涂料添加取代氨水可以獲得很多優(yōu)點如：減少系統(tǒng)的氣味，降低罐中腐蝕和閃銹。

制備^[1]

國外的2-氨基-2-甲基-1-丙醇生產(chǎn)工藝是通過2-硝基丙烷為原料合成 的，如美國的安格斯和陶氏公司的AMP-95，可以將2-硝基丙烷先與甲 醛反應(yīng)甲酰基化，然后還原硝基，再分離得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇。以 2-硝基丙烷為原料的合成路線有其缺點，原料危險性大，不易儲存運輸， 生產(chǎn)設(shè)備投資大，制備高純2-氨基-2-甲基-1-丙醇難度大。

方法一、為了解決現(xiàn)有技術(shù)中2-氨基-2-甲基-1-丙醇合成原料危險性大、生產(chǎn)投資大、產(chǎn)品不易提純的不足，CN200610053023.4提供了一種原料易得、成本低、產(chǎn)品易提純的-氨基-2-甲基-1-丙醇的制備方法。

在500ml的玻璃管式反應(yīng)器中裝入205.5g的乙腈(5mol)，反應(yīng)瓶的兩個接口接上插底管，一個接氯氣源，一個接異丁烯源，另一口安裝溫度計，將反應(yīng)瓶置入0℃冰水浴中，開動磁力攪拌，待體系溫度降至0℃，同時將63.8g(0.9mol)氯氣和50.5g(0.9mol)異丁烯按照相同比例通入反應(yīng)瓶。通氣完繼續(xù)攪拌半小時，然后滴加11g水(0.6mol)，滴加完畢攪拌半小時，然后過濾，濾液45℃左右真空濃縮得到83g微黃色濃縮液。將上一步得到的濃縮液用41.5g體積濃度95％的乙醇溶液溶解后加熱攪拌直到回流，然后再加入29.05g重量濃度37％的濃鹽酸，加熱回流約2 小時左右再邊加熱邊蒸餾出體系中的水，乙醇和乙酸乙酯等，再補加乙醇 溶液41.5g和濃鹽酸12.45g繼續(xù)回流約2小時，邊加熱邊蒸餾出溶劑，濃縮物加水后真空蒸餾直到不再有餾出物為止，得到的66g粘稠白色固體即 AMP的鹽酸鹽。

上一步得到的白色AMP鹽酸鹽中間體用質(zhì)量濃度40％的氫氧化鈉溶液55g中和，直到pH＝12，減壓蒸出體系的水，然后用體積濃度95％ 的乙醇溶液萃取，過濾，濾液減壓蒸出乙醇，得到amp粗品40g，針對異丁烯的收率為50％。所得2-氨基-2-甲基-1-丙醇粗品經(jīng)過精餾制備高純度的產(chǎn)品，其含量≥99％。

方法二、CN201510712516.3報道了一種由異丙胺合成2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法，將所述的異丙胺和合成氣在金屬催化劑、配體和溶劑的存在下，在100～200℃、0.8～20MPa下反應(yīng)得到所述的2-氨基-2-甲基-1-丙醇。

取二苯基醚300g、異丙胺30g(0.51mol)、醋酸鈀11.25g(50mmol)和三苯基膦65.5g (250mmol)，依次加入到1000mL高壓釜中，將合成氣通入到高壓釜中至壓力為3MPa，合成氣為摩爾比為1:1的H₂和CO的混合氣體，開啟攪拌并升溫至140℃。當(dāng)溫度升至140℃時，用合 成氣補充壓力至8MPa開始計時反應(yīng)。反應(yīng)過程中間歇補充合成氣壓力，使反應(yīng)壓力維持在7～8MPa。氣相色譜跟蹤發(fā)現(xiàn)6h異丙胺不再轉(zhuǎn)化，此時降溫停止反應(yīng)。

取出反應(yīng)液，在2.5kPa下減壓蒸餾，收集68～72℃之間的餾分，得到2-氨基-2-甲 基-1-丙醇純品40.85g，收率90％。同時得到蒸餾釜殘液422g。

2-氨基-2-甲基-1-丙醇純品的譜圖數(shù)據(jù)如下：

¹H NMR(300MHz，CDCl₃，TMS為內(nèi)標(biāo))：3.27(s,2H,-CH₂-),2.60(brs,3H,-OH,- NH₂),1.09(s,6H,CH₃-)。

FT-IR(KBr，σ/cm^-1)：3340(N-H st和O-H st)，2966(C-H st)，1595(N-Hδ)，1380 (C-Hδ)，1310(C-N st)，1068(C-O st)。

圖1為2-氨基-2-甲基-1-丙醇純品的核磁氫譜圖；

圖2為2-氨基-2-甲基-1-丙醇純品的紅外譜圖。

應(yīng)用^[3-4]

CN200610028459.8報道了一種改進型免水洗手液制備方法，將包含乙醇、卡波姆、去離子水、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、丙二醇、三氯生、甘油的各組分按下列步驟組配：

(1)將卡波姆和去離子水在40~45℃下在真空蝸輪混合機中攪拌加熱至完全分散；隨后降溫，加入乙醇攪拌混合；再加入2-氨基-2-甲基-1-丙醇；將此A相反應(yīng)物隨真空蝸輪混合機葉片快速轉(zhuǎn)動。

(2)在另一混合器中將三氯生加入丙二醇充分溶解，成為B相反應(yīng)物；將B相反應(yīng)物倒入A相反應(yīng)物混合。(3)然后使真空蝸輪混合機減慢速度，加入甘油混合，成為C相產(chǎn)物；在室溫下將C相產(chǎn)物從機器中取出。按本發(fā)明的改進型免水洗手液制備方法，制備工藝和制備過程簡單。經(jīng)本發(fā)明的制備方法制得的改進型免水洗手液是一種更新?lián)Q代產(chǎn)品，它對皮膚刺激性小，作用溫和，去污力強，起到了消毒殺菌的作用。

CN200810158538.X報道了一種防水型氣溶膠防曬霜及其制備方法，由專用變性乙醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、去離子水、甲氧基肉桂酸辛酯、氨茴酸甲酯、環(huán)甲基硅氧烷、生育酚乙酸酯、二甲醚按一定比例混合制成。每份防曬霜成分中，含有專用變性乙醇40%~45%、2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.35%~0.5%、甲氧基肉桂酸辛酯7.5%~10%、氨茴酸甲酯4%~6%、環(huán)甲基硅氧烷3%~4%、生育酚乙酸酯0.5%~0.8%、二甲醚30%~35%，余量為去離子水。把專用變性乙醇與2-氨基-2-甲基-1-丙醇化合，混合直至完全的程度。加入除二甲醚以外的其它組分。繼續(xù)混合至完全的程度。過濾并加進二甲醚，即可灌裝。可以直接涂于面部，能夠吸收紫外線，防止皮膚曬傷，并且能夠抵抗大量水沖刷。

主要參考資料

[1] CN200610053023.4 2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制備方法

[2] CN201510712516.3 一種由異丙胺合成2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法

[3] CN200610028459.8免水洗手液制備方法

[4] CN200810158538.X一種防水型氣溶膠防曬霜及其制備方法