4657-00-5 / 堿性橙22的同步檢測方法

背景及概述^[1]

堿性橙22又叫陽離子橙R，主要用于腈綸及其混紡織物的染色。堿性橙22為稍帶紅光的艷橙色，色光穩定。堿性橙22也用于染二醋酸纖維、氯綸。染錦/腈混紡織物時，錦綸很少沾色。堿性橙22還可與陽離子紅紫 3R 拼染大紅色。

同步檢測方法^[1]

CN201711056673.9提供一種山楂丸中13種著色劑同步檢測的方法，以考察山楂丸是否添加此類著色劑。該法操作簡便，檢測效率高，一次過柱，一次色譜過程，可同步檢測13種著色劑，檢測成本較低；且該法具有準確率高、重現性好、靈敏度高等優點。本發明通過以下技術方案實現：

一種山楂丸中13種著色劑同步檢測的方法，其中所述的著色劑為酸性紅6B、誘惑紅、羅丹明B、橙黃G、堿性橙22、金橙IV、酸性黃36、新品紅、金蓮橙、金橙II、堿性橙21、甲基橙和堿性橙2；其檢測方法包括以下步驟：（1）空白基質溶液的制備：取空白基質樣品5～6g，精密稱定，加入甲醇25～30ml，超聲處理30～40分鐘，冷卻，搖勻，過濾；精密吸取濾液1ml，置于10ml容量瓶中，加入50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，過0.2μm濾膜，即可得到空白基質溶液，于4～6℃條件下避光保存；（2）混合對照品溶液的制備：分別精密稱取酸性紅6B、誘惑紅、羅丹明B、橙黃G、堿性橙22、金橙IV、酸性黃36、新品紅、金蓮橙、金橙II、堿性橙21、甲基橙、堿性橙2對照品適量，加空白基質溶液稀釋，制成單種著色劑含量均為1μg/ml的混合溶液，得到混合對照品儲備液；精密量取上述混合對照品儲備液，加入空白基質溶液稀釋，制成單種著色劑含量均為100ng/ml的混合對照品溶液，于4～6℃條件下避光保存；（3）樣品溶液的制備：取山楂丸樣品5～6g，打碎，精密稱定后加入甲醇25～30ml，超聲處理30～40分鐘，冷卻，搖勻，過濾；精密吸取濾液1ml，置于10ml容量瓶中，加入50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，過0.2μm濾膜，即可得到待測樣品溶液，于4～6℃條件下避光保存；樣品溶液的制備與空白基質溶液的制備保持一致；（4）進行液相色譜-串聯質譜分析：分別精密吸取同樣體積的混合對照品溶液與樣品溶液，注入高效液相色譜-串聯質譜聯用儀，按照一定的色譜條件和質譜條件進行測定，得到LC-MS／MS譜圖；（5）結果分析：將樣品溶液的譜圖與混合對照品溶液的譜圖進行比較，若樣品譜圖中存在保留時間與某對照品的保留時間一致的色譜峰，并且扣除背景后的紫外吸收圖譜與該標準物質的吸收圖譜一致，則認定樣品中存在該著色劑。

參考文獻

[1][中國發明]CN201711056673.9一種山楂丸中13種著色劑同步檢測的方法