手機掃碼訪問本站
微信咨詢
正庚烷化學式C7H16。分子量100.20。有九種同分異構體，其中以正庚烷[CH3(CH2)5CH3]為最重要。無色可燃液體。密度0.6837。熔點-90.5℃。沸點98.4℃。幾乎不溶于水，微溶于醇，能溶于醚、氯仿。蒸氣與空氣形成爆炸性混和物，爆炸極限1.0～6.0%(體積)。由石油餾分中分出。在氣缸中燃燒爆炸時震動很劇烈。它的辛烷值被定為零。與*異辛烷(辛烷值被定為100)配成各種比例的混和物常用作測定汽油的辛烷值的標準。正庚烷經脫氫*芳構化可制得甲苯，后者是常用的一種溶劑。目前工業上主要采用精餾方法生產正庚烷，由于正庚烷和C7餾分沸點很相近(如：正庚烷沸點98.43℃，甲基環己烷沸點100.93℃，沸點差只有2.5℃)，用普通精餾很難將其分離；用精密精餾能耗高，生產成本較高，得率較低，且很難得到高純度正庚烷(>99％)；用特殊精餾法，成本較高，過程復雜。
正庚烷是典型的非極性溶劑，常用作測定辛烷值的標準、麻醉劑、有機合成原料等，在醫藥、農藥、橡膠合成、化纖合成、試劑、電子清洗等行業也有廣泛應用。正辛烷用作溶劑及色譜分析標準物質，也用于有機合成。隨著化工、醫藥、電子等相關行業的快速發展，我國對正庚烷的需求量將逐年增加，尤其是高純度正庚烷具有廣闊的市場前景。
方法1：有機溶劑正庚烷的提純方法，包括如下步驟：
a.取原料正庚烷，向其中依次加入體積濃度為10％的硫酸溶液和體積濃度為40％的硝酸溶液，硫酸和硝酸體積比為1：3，振搖、靜置分層后，棄去酸層，保留有機層；在上述有機層內加入活性碳，攪拌1小時后，添加高錳酸鉀進行氧化，并回流1小時后，迅速蒸餾出正庚烷。此步驟用于去除原料正庚烷中的不飽和烴。
b.將步驟a得到的正庚烷以0.5柱體積/小時的速度通過裝有改性活性碳的吸附劑柱，進一步去除氧化過程中形成的高度極化的物質和含苯環類物質。其中將活性碳浸泡在質量濃度為30％的硝酸溶液內，使活性碳表面附著硝酸溶液，從而得到改性活性碳。
bˊ.將步驟b得到的正庚烷通入裝有粒徑為20目的3A分子篩的吸附劑柱，進一步去水分；吸附后，正庚烷含水量控制在≤0.01％；本步驟中利用分子篩除去經萃取后正庚烷中的水分，如水分含量＞0.03％需更換分子篩后再繼續進行分子篩吸附處理。
b〞.將步驟bˊ得到的正庚烷通入裝有粒徑為100目的硅膠的吸附劑柱，進一步去除烷烴和芳香烴雜質等雜質、影響吸光度的雜質。
c.將步驟b〞所得的正庚烷進行精餾，即得純度≥99％的高純有機溶劑正庚烷。
精餾可采用公知方式進行。本發明的一種優選方式為，精餾釜加熱溫度為105℃、釜中正庚烷液體溫度為103℃、出液溫度為99℃、控制回流比為12∶1。精餾出液檢測合格后裝瓶，充氮氣保存。
方法2：一種色譜級正庚烷的制備方法，步驟如下：
(1)將純度約為98％的原料正庚烷提升至硅膠吸附柱上方，吸附柱的規格為：長度1.5m、內徑3.2cm，裝硅膠量為柱長的4/5，利用重力流入柱內，控制流速50mL～80mL/min，使有機溶劑與硅膠充分接觸，并吸附其中的烷烴和芳香烴雜質，去除初始流出液(約200～500毫升)，因開始時會將硅膠中的雜質帶出來，，對出液進行檢測。
(2)將檢測合格的正庚烷出液流入硅藻土吸附柱，該硅藻土吸附柱與硅膠吸附柱相同，利用硅藻土吸附柱與有機溶劑接觸，能吸附羰基化合物等雜質而與其分離，流速50mL～80mL/min，出液檢測吸光度接近指標。對以上兩個步驟中所使用的吸附柱(硅膠、硅藻土)，本申請人進行了多次試驗。結果表明，采用兩種吸附劑聯合使用效果更佳。經過兩級吸附柱吸附后，正庚烷的含量≥99％。
(3)將步驟(2)的正庚烷出液經干燥柱進行干燥，干燥柱內的干燥劑為無水氯化鈣或氫化鈣，干燥出液含水量0.01％～0.05％，大于0.05％視為干燥劑被水飽和，更換干燥劑后再進行干燥。經過無水氯化鈣或氫化鈣干燥后，水分達到0.01％～0.05％。
(4)將干燥后的出液打入反應釜精餾，利用電加熱，控制加熱溫度140℃～200℃，釜中正庚烷液體溫度100℃～110℃，出液溫度98℃～99℃；回流比10∶5～8，逐漸調節回流比為10∶12～15，最后得到色譜級正庚烷產品；按確定的工藝條件精餾，控制精餾溫度和回流比，去除前餾分后，制備出的正庚烷全部符合色譜指標要求。
(5)合格后成品用0.45μm微孔濾膜過濾、裝瓶，在氮氣保護下儲存。
效果檢測：制備出的色譜級正庚烷成品，在紫外波長197nm～400nm范圍內(1cm石英吸收池，水作參比)，吸光度滿足表1中的指標要求，含量大于99.0％，水分≤0.01％，回收率大于95％，成品率約達到95％以上，其它指標均達到要求。
[1] 化學詞典
[2] CN201810889998.3變壓吸附提取正庚烷聯產正辛烷的方法
[3] CN201410209265.2高純有機溶劑正庚烷的提純方法
[4] CN201510902614.3一種色譜級正庚烷的制備方法