513-36-0 / 氯代異丁烷的應用

概述^[1]

氯代異丁烷是重要的有機合成原料，因其結構上的氯原子很活潑，能與芳胺、脂肪胺反應，脫去氯化氫生成相應的胺。因而，可用作醫藥、農藥、助劑等的中間體，也可作溶劑和冷凍劑。以吡啶為催化劑，異丁醇與氯化亞砜反應合成氯代異丁烷早已有文獻報道，但對它們的具體工藝條件研究卻很少。

應用^[2]

氯代異丁烷是重要的有機合成原料，其應用舉例如下：合成1-異丁基-2-甲基咪唑，由2-甲基咪唑與氯代異丁烷在溶劑和縛酸劑的存在下發生取代反應制得所述的1-異丁基-2-甲基咪唑，所述的取代反應的溫度為50~110℃，2-甲基咪唑與氯代異丁烷的摩爾比為1∶1.1~1.5。、原料易得，收率高且成本低。

具體步驟如下：在100毫升甲苯中加入25毫升三乙胺，加入12.3克2-甲基咪唑，加熱至60～65℃，溶清后在此溫度下緩慢滴加16.7克氯代異丁烷，滴加完畢后于60～65℃保溫3小時，3小時后緩慢升溫至100～110℃，再在此溫度下保溫5小時，保溫完畢后冷卻到10℃以下，過濾，濾液蒸餾，收集96～98℃(4.5mmHg)餾分13g，即為1-異丁基-2-甲基咪唑。以2-甲基咪唑計，該方法的摩爾收率為63％。

制備^[1]

1）在250mL三頸瓶中加入一定量氯化亞砜后，加入少量吡啶，反應溫度下恒溫。

2）在滴液漏斗中加入一定量異丁醇，調節活塞使其逐滴滴入氯化亞砜-吡啶混合液中，攪拌，反應尾氣用NaOH稀溶液吸收，滴畢記錄反應時間。

3）反應完畢后，取上層清液經堿洗、水洗、干燥、蒸餾，收集68～72℃餾分，計算氯代異丁烷的收率。

主要參考資料

[1] 氯代異丁烷合成工藝條件研究

[2] CN200810136262.5一種1-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法