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5808-22-0 / 變色酸二鈉鹽的制備與應用

概述[1][2]

變色酸二鈉鹽為白色至灰色、米黃色或淺棕色粉末。熔點: 300℃ 溶解性: 溶于水。其是一種有機酸鈉鹽,可用于汞的比色法測定,有機合成。

結構

變色酸二鈉鹽的制備與應用

制備[1]

(1)首先將H酸母液按常規工藝進行萃取,以將H酸母液萃取提濃,并將H酸母液所含有機物分離;

(2)、萃取后的H酸母液萃取液3500L用泵打入至5000L的鹽析鍋內并同時啟動攪拌,攪拌速度為50轉/分,在常溫下等量分三次在2小時內投入質量比為99.0%的250kg工業氯化鈉進行鹽析,維持攪拌1.5小時,然后開啟鹽析鍋底部的出料閥將鹽析鍋內的物料放入抽濾槽內,在常溫下、用-0.06MPa的真空對抽濾槽內的物料進行抽濾,得濾拼412kg,取樣色譜分析變色酸含量為50%,H酸含量為24%,ω酸含量為5%;所得濾拼累計儲存,備用;

(3)、在3000L的溶解鍋內加入1300L的60℃熱水并同時啟動攪拌,在60轉/分的攪拌速度下,打開溶解鍋夾套蒸汽加熱以維持鍋內溫度在60℃,此時打開溶解鍋投料口,加入累計儲存的濾拼1400kg,濾拼投料完成后繼續攪拌1小時,得濾拼和水的懸濁液;懸濁液體積約為2300L;

(4)、將懸濁液壓入5000L的高壓水解釜,同時并開啟攪拌,在240轉/分的攪拌速度下,加入50L的質量含量為98%的硫酸和1000L的70℃熱水,取樣分析物料酸度,如果酸度低于2.5%,按分析結果補加質量含量為98%硫酸,直至酸度在2.5%內,在8小時內升溫至163℃,在釜內壓力0.5MPa條件下保持6小時反應,反應保持完畢后緩慢卸壓,得酸性水解物;

(5)、在5000L的離析鍋中加入300L的底水,然后加入上述酸性水解物,升溫到85℃,在60轉/分的攪拌速度下投入質量百分比為99.0%的工業氯化鈉350kg,在自然條件下降溫至55℃,此時,打開離析鍋夾套冷卻水降溫至30℃,然后在1小時內等量分3批均勻的加入質量百分比為99.0%的工業氯化鈉450kg,直到混合溶液比重達1.17為止;

(6)、將上述離析物放入抽濾槽,在常溫、-0.08MPa真空條件下過濾,以將變色酸鈉鹽分離出來,用比重1.15鹽水在常溫、常壓下洗滌至酸度小于0.5%后,在常溫下用-0.08MPa真空條件下抽干到膏狀物,并使其含水量至28%,然后經常規工藝干燥得變色酸二鈉鹽成品460kg;

變色酸二鈉鹽成品化學分析質量分數為98%,色譜分析為99%的變色酸二鈉鹽,收入為理論量的76%。

應用[2]

CN201510577737.4報道了一種偶氮胂II的制備方法,其步驟為:

(1)制備:氨基苯胂酸、稀鹽酸、亞硝酸鈉溶液、變色酸二鈉的水溶液反應生成偶氮胂II粗品;所述的作為原料的氨基苯胂酸與變色酸二鈉之間的摩爾比為1:0.5-0.6;

(2)酸化:過濾出上步驟反應液中的固體;在溫熱下將該固體溶解到一定量的稀鹽酸中,放置過夜,有固體析出;

(3)干燥:過濾出上步驟反應液中的固體;在溫熱下將該固體浸泡到一定量的稀鹽酸中;再次過濾出固體,干燥即為偶氮胂II成品。本發明在于提供一種生產時不必再采用加價格昂貴的專用設備,并能降低生產成本,提高了企業的市場競爭能力的生產方法,使該產品能夠在市場上得到更大的推廣應用。

主要參考資料

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201210302224.9 一種利用H酸母液回收生產變色酸鈉鹽的工藝

[2] CN201510577737.4偶氮胂II的制備方法

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