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芳香族伯胺的芳環(huán)和氨基都容易起反應(yīng)，在有機(jī)合成上為了保護(hù)氨基，往往先把氨基乙酰化為乙酰苯胺，然后進(jìn)行其他反應(yīng)，最后水解去乙酰基。下面是乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)室制法。
1. 芳胺的酰化
芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加熱來(lái)進(jìn)行酰化，使用冰醋酸試劑易得，價(jià)格便宜，但需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間，適合于規(guī)模較大的制備。雖然乙酸酐一般來(lái)說(shuō)是比酰氯更好的酰化試劑，但是當(dāng)用游離胺與純乙酸酐進(jìn)行酰化時(shí)，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副產(chǎn)物的生成。
酰化反應(yīng)的應(yīng)用之一：氨基的保護(hù)
2. 分餾
分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是，借助分餾柱將多次氣化-冷凝的蒸餾過(guò)程，在一次操作中完成。
通過(guò)分餾柱的多次蒸餾作用，能更有效地分離沸點(diǎn)接近的液體混合物。現(xiàn)在最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1~2℃的混合物分開(kāi)。
這就是我們實(shí)驗(yàn)中會(huì)用到的刺型分餾柱，又稱(chēng)韋氏分餾柱。
在這樣的分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時(shí)，兩者之間發(fā)生熱量交換，結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加，如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行多次蒸餾。
這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開(kāi)。
分餾操作的注意事項(xiàng)：
1） 分餾一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸餾速度(1-2滴/s)，這樣，可以得到比較好的分餾效果。
2）要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐校匆x擇合適的回流比。
3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動(dòng)。
1）開(kāi)始反應(yīng)時(shí)低溫加熱，微沸15分鐘，防止乙酸蒸出。
2） 可用10 mL量筒作為分餾接收器，量筒置于盛有冷水的燒杯中。收集乙酸和水的總體積約2.3mL。
3） 加入鋅粉是為了防止苯胺在反應(yīng)過(guò)程中被氧化，通常加入后反應(yīng)液顏色會(huì)從黃色變無(wú)色。
4） 反應(yīng)物冷卻后，固體產(chǎn)物會(huì)立即析出，沾在瓶璧不好處理。故須趁熱倒入冷水中，以除去過(guò)量的乙酸和未反應(yīng)完的苯胺（它可形成苯胺乙酸鹽而溶于水）