15442-57-6 / 順式二氯二(二乙基硫醚)鉑(II)的制備

背景及概述^[1]

順式二氯二(二乙基硫醚)鉑(II)是一種鉑均相催化劑。硅氫化反應是生成各種有機硅化合物的重要反應，此類反應中最常見的催化劑為鉑均相催化劑。最早用于此類反應的鉑均相催化劑是氯鉑酸，隨后Macosko等人報道了二氯(二乙硫醚)合鉑(Ⅱ)對一些硅氫化反應的催化效率更高。二氯二(乙硫醚)合鉑(Ⅱ)有順、反兩種異構體，目前這兩種異構體都已廣泛用作硅氫化反應的催化劑。

制備^[1-2]

將K₂PtCl₄（4.15 g，0.0100 mol）溶于50 mL水中，并在100 mL圓底燒瓶中劇烈攪拌，得到深紅色溶液。加入二乙基硫醚（3.61g，4.31mL，0.0400mol），并塞住燒瓶。最初的深紅色上清液變為無色，同時形成黃色沉淀（20分鐘內）。然后將混合物再攪拌24小時或直至最初形成的黃色沉淀物（反式異構體）完全溶解。然后通過在25℃下施加真空將所得的澄清黃色溶液減少至干，以產生黃白色沉淀。通過用最少量的熱苯（40 mL）處理，從殘留物中提取異構體混合物。將熱溶液在熱漏斗上過濾以除去KCl。過濾后，將苯溶液蒸發至一半體積，并在冰浴中冷卻，隨后形成順式異構體的微細黃色晶體。通過抽濾分離晶體，并用幾份5mL己烷洗滌，以除去任何反式異構體。產率：83％（3.71g）。

參考文獻

[1]王建青,葉青松,常橋穩,諶喜珠,謝笑天,劉偉平.順式-和反式-二氯二(乙硫醚)合鉑(Ⅱ)的合成和結構表征[J].貴金屬,2012,33(03):15-21.

[2] De Crisci A G , Lough A J , Multani K , et al. 9,10-Dihydroplatinaanthracenes with Aromatic Diimine Ligands: Syntheses and Spectroscopic and Computational Studies of New Luminescent Materials[J]. Organometallics, 2008, 27(8):1765.