手機掃碼訪問本站
微信咨詢
磷酸氫二鈉，分子式為Na2HPO4，無色透明單斜系棱形晶體，一般以12個結晶水的形式存在，密度1.52g/cm3，熔點34.6℃，在空氣中易風化，極易失去五分子結晶水而形成七水物(Na2HPO4·7H2O)。可溶于水、不溶于醇，水溶液呈微堿性反應(0.1-1N溶液的PH約為9.0)，在100℃失去結晶水而成無水物，250℃時分解成焦磷酸鈉，高純度的磷酸氫二鈉產品在功能材料、生物科技、農業科技等方面的需求也越來越多，因此高純度的磷酸氫二鈉具有較好的經濟效益和社會效益。
一種高純磷酸氫二鈉制備方法，步驟如下：A、將純度為99％的碳酸氫鈉緩慢加入到工業級磷酸溶液中，重量份數比為1∶1.15，進行中和反應，反應溫度控制在80～100℃，2h，pH值控制在8.7-9.2之間，然后自然降溫，得到磷酸氫二鈉溶液。
B、將所得磷酸氫二鈉溶液進行離心脫水，蒸發濃縮，再用去離子水對產品快速淋洗一次，去掉沉淀表面的吸附雜質分子，再離心脫水，得磷酸氫二鈉晶體。
C、將所得磷酸氫二鈉晶體送入耙式干燥機進行干燥，干燥條件是進氣溫度120℃，流化氣流速0.3m3/s，干燥時間15分鐘，最后穩定工藝條件后得磷酸氫二鈉純度為99.6％，包裝。
一種利用工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸氫二鈉的方法，其步驟是：
⑴加水稀釋取質量符合HG/T4069-2008《工業濕法凈化磷酸》規定的合格品和質量百分濃度為85％的工業濕法凈化磷酸于耐酸容器中，在攪拌的情況下，加入其質量倍數1.12倍的反滲透法純水，繼續攪拌0.5小時，得質量百分濃度為40％的工業濕法凈化磷酸稀釋液。控制本步驟整個過程中，攪拌速度為100rpm。
⑵中和反應與脫氟硫取步驟⑴所得質量百分濃度為40％的工業濕法凈化磷酸稀釋液1.85kg于耐酸容器中，在不斷攪拌的情況下，加入其質量分數0.5％的碳酸鋇作為脫氟硫劑，繼續攪拌4.5小時，直到無氣泡(二氧化碳)產生，使碳酸鋇充分溶解和充分與磷酸稀釋液中的氟離子及硫酸根反應，得反應混合物；維持攪拌，用質量百分濃度為45％的氫氧化鈉溶液中和反應混合物至pH為4.2，繼續攪拌7小時，得中和液；控制中和液的溫度30℃，用膜材料為碳化硅、膜孔為0.04μm和膜組件形式為蜂窩煤型內管式膜的微孔膜設備對其精密過濾，分離硫酸鋇、氟硅酸鋇和其他固體顆粒，得精密過濾的中和液備用。控制本步驟整個過程中，攪拌速度為145rpm。
⑶氧化脫砷、微堿性脫重金屬與膜過濾在不斷攪拌的情況下，用質量百分濃度為45％的氫氧化鈉溶液，將步驟⑵所得精密過濾的中和液的pH調節至7.5，加入中和液質量分數1％的漂白粉作為氧化劑，將混合物的溫度加熱到85℃并維持85℃，在攪拌的情況下回流保溫氧化4.5小時之后，打開冷卻水將混合物溫度降低至40℃，繼續攪拌5小時，用膜材料為碳化硅、膜孔為0.04μm和膜組件形式為蜂窩煤型內管式膜的微孔膜設備對其精密過濾，分離砷酸鋇、砷酸鈉、氧化鉛和氧化鎘等不溶物，得精密過濾的微堿性脫重金屬和氧化脫砷液備用。控制本步驟整個過程中，攪拌速度為115rpm。
⑷pH調節與濃縮在不斷攪拌的條件下，用質量百分濃度為45％的氫氧化鈉溶液將步驟⑶所得微堿性脫重金屬和氧化脫砷液的pH調節至9.3，得磷酸氫二鈉溶液；用旋轉蒸發真空濃縮法在真空度為0.95MPa和溫度為95℃的條件下，將磷酸氫二鈉溶液濃縮至質量百分濃度為50.5％，得磷酸氫二鈉濃縮液備用?？刂票静襟E的攪拌速度為145rpm。
⑸降溫結晶將步驟⑷所得磷酸氫二鈉濃縮液轉入結晶設備內，降溫至30℃結晶磷酸氫二鈉10小時之后，以1.5℃/小時的降溫速度，將其溫度降低至5℃，繼續結晶30小時，直到無結晶生成為止；結晶混合物經固液分離得磷酸氫二鈉濕結晶和磷酸氫二鈉的結晶母液(磷酸氫二鈉的結晶母液經濃縮-結晶或者濃縮-噴霧干燥可得農用級的磷酸氫二鈉，作農用鈉磷肥使用)，取磷酸氫二鈉濕結晶備用。
⑹結晶干燥將步驟⑸所得磷酸氫二鈉濕結晶，用溫度為105℃、速度為3.5m/s和相對濕度為70％的熱風，干燥至水分的質量百分含量﹤2％，冷卻即得食品級磷酸氫二鈉產品0.97kg。
經測定，所得的食品級磷酸氫二鈉，為白色晶狀粉末或顆粒；磷酸氫二鈉含量(Na2HPO4)(以干基計，質量百分含量,％)≧98.0，水不溶物≤0.2，砷(As，mg/kg)≤3，重金屬(以Pb計，mg/kg)≤10，鉛(Pb，mg/kg)≤4，氟化物(以F計，mg/kg)≤50，pH(10g/L)為8.8～9.2，干燥減重(質量百分含量,％)≤2.0。各項理化指標均達到或超過食品安全國家標準GB25568-2010《食品添加劑磷酸氫二鈉》的要求。
一種利用濕法稀磷酸制造食品級磷酸氫二鈉的方法，其步驟是：
⑴膜過濾：取主要成分為磷酸含量為40％(質量分數)、硫酸根含量1.5％(質量分數)和氟離子含量為0.5％(質量分數)的濕法稀磷酸(水溶液)1.85kg于耐酸容器中，用膜材料為碳化硅、膜孔為0.04μm和膜組件形式為蜂窩煤型內管式膜的微孔膜設備對其精密過濾，分離色素顆粒、懸浮物和固體微粒等，得精密過濾的濕法稀磷酸備用。
⑵中和反應與同時脫氟脫硫：取步驟⑴所得精密過濾的濕法稀磷酸于耐酸容器中，在不斷攪拌的情況下，加入其質量分數4.1％的碳酸鋇作為脫氟脫硫劑，繼續攪拌4.5小時，直到無氣泡(二氧化碳)產生，使碳酸鋇充分溶解和充分與精密過濾的濕法稀磷酸中的氟離子及硫酸根反應，得反應混合物；維持攪拌，用質量百分濃度為45％的氫氧化鈉溶液中和反應混合物至pH為4.2，繼續攪拌7小時，得中和液；控制中和液的溫度30℃，用膜材料為碳化硅、膜孔為0.04μm和膜組件形式為蜂窩煤型內管式膜的微孔膜設備對其精密過濾，分離硫酸鋇、氟硅酸鋇和其他固體顆粒，得精密過濾的中和液備用?？刂票静襟E整個過程中，攪拌速度為145rpm。
⑶氧化脫砷、微堿性脫重金屬與膜過濾：在不斷攪拌的情況下，用質量百分濃度為45％的氫氧化鈉溶液，將步驟⑵所得精密過濾的中和液的pH調節至7.5，加入中和液質量分數4％的雙氧水作為氧化劑，將混合物的溫度加熱到85℃并維持85℃，在攪拌的情況下回流保溫氧化4.5小時之后，打開冷卻水將氧化液溫度降低至40℃，繼續攪拌5小時，用膜材料為碳化硅、膜孔為0.04μm和膜組件形式為蜂窩煤型內管式膜的微孔膜設備對其精密過濾，分離砷酸鋇、砷酸鈉、氧化鉛和氧化鎘等不溶物，得精密過濾的微堿性脫重金屬和氧化脫砷液備用?？刂票静襟E整個過程中，攪拌速度為115rpm。
⑷pH調節與濃縮：在不斷攪拌的條件下，用質量百分濃度為45％的氫氧化鈉溶液，將步驟⑶所得微堿性脫重金屬和氧化脫砷液的pH調節至9.3，得磷酸氫二鈉溶液；用旋轉蒸發真空濃縮法在真空度為0.95MPa和溫度為95℃的條件下，將磷酸氫二鈉溶液濃縮至磷酸氫二鈉的質量百分濃度為50.5％，得磷酸氫二鈉濃縮液備用?？刂票静襟E的攪拌速度為145rpm。
⑸降溫結晶：將步驟⑷所得磷酸氫二鈉濃縮液轉入結晶設備內，降溫至30℃結晶磷酸氫二鈉10小時之后，以1.5℃/小時的降溫速度，將其溫度降低至5℃，繼續結晶30小時，直到無結晶生成為止；結晶混合物經固液分離得磷酸氫二鈉濕結晶和磷酸氫二鈉的結晶母液(磷酸氫二鈉的結晶母液經濃縮-結晶或者濃縮-噴霧干燥可得農用級的磷酸氫二鈉，作農用鈉磷肥使用)，取磷酸氫二鈉濕結晶備用。
⑹結晶干燥：將步驟⑸所得磷酸二氫鈉濕結晶，用溫度為105℃、速度為3.5m/s和相對濕度為70％的熱風，干燥至水分的質量百分含量﹤2％，冷卻即得食品級磷酸氫二鈉產品0.97kg。
經測定，所得的食品級磷酸氫二鈉，為白色晶狀粉末或顆粒；磷酸氫二鈉含量(Na2HPO4)(以干基計，質量百分含量,％)≧98.0，水不溶物≤0.2，砷(As，mg/kg)≤3，重金屬(以Pb計，mg/kg)≤10，鉛(Pb，mg/kg)≤4，氟化物(以F計，mg/kg)≤50，pH(10g/L)為8.8～9.2，干燥減重(質量百分含量,％)≤2.0。各項理化指標均達到或超過食品安全國家標準GB25568-2010《食品添加劑磷酸氫二鈉》的要求。
[1][中國發明]CN201210526009.7一種高純磷酸氫二鈉制備方法
[2]CN201810906999.4一種利用工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸氫二鈉的方法
[3][中國發明]CN201810902758.2一種利用濕法稀磷酸制造食品級磷酸氫二鈉的方法