16182-04-0 / 異硫氰酰甲酸乙酯的幾種制備方法

背景及概述^[1]

異硫氰酰甲酸乙酯是一種異硫氰酸酯。異硫氰酸酯是一種重要的精細(xì)化工中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥和選礦藥劑等領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用。

制備^[1-3]

報(bào)道一、

乙氧基羰基異硫氰酸酯合成工藝，將45份的純度為99%的硫氰酸鈉，溶解于80份的水中，在溶液中加入0.55份平均分子量200的聚乙二醇，將溶液降溫到10℃以下，在攪拌狀態(tài)下將54.8份純度為99%的氯甲酸乙酯緩慢加入到反應(yīng)體系中。反應(yīng)溫度不超過(guò)15℃，攪拌反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，加入30份的水，攪拌10分鐘后，靜置1小時(shí)分離下層水相，上層油狀液體即為異硫氰酰甲酸乙酯，基于氯甲酸乙酯的產(chǎn)品收率為83.42％。

報(bào)道二、

將2.5份純度為99％的N-(N’，N’-二甲基氨基丙基)甲基異丁基亞胺溶解于200份環(huán)己烷中，加入45.3份純度98.5％的硫氰酸鈉，在攪拌下將該混合物冷卻至溫度為0℃～5℃。在該溫度范圍和攪拌下將54.3份純度為98.5％的氯甲酸乙酯加到反應(yīng)混合物中，攪拌反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。加入100份水，將反應(yīng)生成的氯化鈉沉淀溶解，分液去除水相。將油相減壓蒸餾除去溶劑環(huán)己烷，得到所需要的異硫氰酰甲酸乙酯產(chǎn)物。分析表明基于氯甲酸乙酯的產(chǎn)品收率為98.4％。

報(bào)道三、

將3.8份純度為98％的雙(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷加入到43.2份純度98.5％的NaSCN在50份水中的溶液中，然后在攪拌下將該混合物冷卻至約-1℃～5℃的溫度。在該溫度范圍和攪拌下將55.1份98.5％的氯甲酸乙酯加到反應(yīng)混合物中。在該添加步驟之后，將反應(yīng)混合物在約2℃～5℃的溫度下攪拌反應(yīng)3小時(shí)，然后冷卻至約0℃的溫度。將已冷卻至約0℃的3.1份硫酸溶解在50份水中的溶液在約15分鐘內(nèi)加入反應(yīng)混合物中(以中和催化劑)。隨后在約0℃的溫度下將混合物攪拌約15分鐘，停止攪拌后讓該混合物在約0℃的溫度下靜置分層約30分鐘。該混合物分離成水相和有機(jī)相。分離除去水相后，所得的有機(jī)相即為所需要的異硫氰酰甲酸乙酯產(chǎn)物。液相色譜分析表明基于氯甲酸乙酯的收率為96.8％。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201510095758.2一種乙氧基羰基異硫氰酸酯合成工藝

[2][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201110067540.8一種制備N-烴氧基羰基異硫氰酸酯及其衍生物的方法

[3][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN03118386.7一種N-烴氧基羰基異硫氰酸酯及其衍生物的制備方法