616-47-7 / N-甲基咪唑的制備和應用

背景及概述^[1]

N-甲基咪唑是合成醫藥中間體的重要原料，用于制備洛沙坦、硝唑芬酮、1-甲基咪唑-5-甲酰氯鹽酸鹽及鹽酸萘甲咪唑等；在農藥領域中，被廣泛的用于合成殺菌劑以及植物促生長劑，例如：N-甲基咪唑作為陽離子母體發生季銨化反應合成咪唑類的離子液體；此外N-甲基咪唑還被用于環氧樹脂等其他樹脂的固化劑、膠黏劑等；N-甲基咪唑在澆注與玻璃鋼領域也有著很大的應用。

制備^[1]

一種N-甲基咪唑的連續化制備方法，其特征在于，以Hβ分子篩為催化劑，在管式反應器中，含有氨水與甲胺的混氨，和含有甲醛與乙二醛的混醛進行氣相催化反應，所得反應產物經精餾分離得到N-甲基咪唑。

所述方法的具體步驟是：

(1)在管式反應器中加入Hβ分子篩催化劑，將原料混氨和混醛加熱汽化之后連續通入管式反應器中，氣相催化反應生成的混合氣體經冷凝后得到N-甲基咪唑粗產品；

(2)步驟(1)得到的N-甲基咪唑粗產品加入減壓側線精餾塔精餾分離，控制減壓側線精餾塔壓力為0.20MPa，減壓側線精餾塔側線出料為含量≥99.0wt％的N-甲基咪唑，減壓側線精餾塔塔頂得到純度在99.0wt％以上的水，減壓側線精餾塔塔底出料為含有微量N-甲基咪唑的高沸點混合物；

(3)將減壓側線精餾塔塔頂得到的純度在99.0wt％以上的水加入精餾塔，經精餾分離，精餾塔塔頂得到混氨和混醛的水溶液作為原料循環使用，精餾塔塔底出料為水。

含量檢測^[2]

一種咪唑類離子液體中N-甲基咪唑含量的檢測方法，其特征在于該檢測方法采用UV紫外-可見光譜分析法，以CuCl2?2H2O的無水乙醇溶液為顯色指示劑，其中CuCl2濃度為0.05mol/L；CuCl₂乙醇溶液指示劑的加入量為每份試樣1.0ml。咪唑類離子液體標樣的乙醇溶液濃度為0.1mol/L。咪唑類離子液體標樣的乙醇溶液和指示劑的顯色反應取樣量為10mL。待測咪唑類離子液體樣品的乙醇溶液濃度為0.1mol/L。待測咪唑類離子液體樣品的乙醇溶液和指示劑的顯色反應取樣量為10mL。UV紫外-可見光譜掃描范圍為500nm-1500nm。根據所得的光譜吸收峰的大小，實現對N-甲基咪唑的定性分析，根據光譜最大吸收峰的位置實現定量分析。

參考文獻

[1][中國發明]CN201610181460.8一種N-甲基咪唑的連續化制備方法

[2][中國發明]CN201710529294.0一種咪唑類離子液體中N-甲基咪唑含量的檢測方法