12014-56-1 / 氫氧化鈰

【概述】

氫氧化鈰（Ce(OH)4）又稱水合二氧化鈰，是淡黃色或棕黃色粉末，具有很好的光學(xué)性質(zhì)、電學(xué)性質(zhì)和催化性能，被廣泛應(yīng)用于氣敏傳感器、燃料電池、非線性光學(xué)、催化劑等領(lǐng)域。

【理化性質(zhì)】

氫氧化鈰外觀性狀：白色結(jié)晶粉末或淡黃色或棕黃色粉末蒸汽壓：24.5mmHgat 25°C沸點(diǎn)：100oCat760mmHg

【制備方法】

1.用鈰化合物的轉(zhuǎn)化來合成氫氧化鈰（Ce(OH)4?xH2O），將碳酸鈰（Ce(CO3)3）溶于鹽酸中，再加入Na2SO4，生成NaCe(SO4)2?nH2O白色沉淀，過濾、洗滌，然后將白色沉淀溶于NaOH溶液中，再加入H2O2，反應(yīng)生成黑色沉淀Ce(OH)3?OOH，持續(xù)反應(yīng)4h后過濾、洗滌，加熱0.5h最終得到黃色沉淀Ce(OH)4?2H2O，其反應(yīng)式如下：

圖1為方法1的反應(yīng)式

2.以碳酸鈰為原料，加入醋酸生成醋酸鈰，再加入雙氧水將三價(jià)的鈰氧化生成過氧化鈰，加入氫氧化鈉與生成的醋酸反應(yīng)，然后經(jīng)過煮沸、過濾，得到最終產(chǎn)物氫氧化鈰。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

（1）醋酸鈰溶液的制備 在2000mL燒杯中加入300mL蒸餾水和130mL冰醋酸，攪拌下緩慢加入300g碳酸鈰.然后加入蒸餾水，控制體積約為1000mL，并用電爐加熱至沸騰，過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測定其濃度后備用。

（2）氫氧化鈰的合成 首先，在燒杯中加入一定量的醋酸鈰溶液，加入蒸餾水控制濃度.水浴加熱至一定溫度，打開攪拌器.滴加一定量的過氧化氫(1.0mol/L)，溶液立刻變?yōu)樽丶t色.然后緩慢滴加一定量的過氧化氫(1.0mol/L)與氫氧化鈉(3.0mol/L)的混合液，生成棕黃色沉淀.繼之，加熱升溫，沸騰后緩緩滴加一定量的過氧化氫(1.0mol/L)，滴加完畢再煮沸20min，生成亮黃色氫氧化鈰沉淀，顆粒粗大，分相極快，水相清澈.趁熱抽濾，濾液濃縮結(jié)晶獲得醋酸鈉；固體先后用2%硝酸銨溶液和蒸餾水洗滌，除去Na+,Ac?等雜質(zhì)，然后于105～110℃烘干獲得氫氧化鈰。

圖2為方法2的反應(yīng)式

3.利用硝酸鈰溶液作為原料，加入雙氧水將三價(jià)的鈰氧化成四價(jià)，再加入氨水中和反應(yīng)中產(chǎn)生的酸，使溶液pH=5~6，最后經(jīng)過加熱煮沸，將過氧化鈰（膠狀紅褐色）轉(zhuǎn)化成四價(jià)氫氧化鈰（黃色），反應(yīng)式如下：

圖3為方法3的反應(yīng)式

4.用硝酸鈰銨合成納米級(jí)氫氧化鈰，以硝酸鈰銨為原料，加入氨水與之反應(yīng)，生成過氧化鈰，再加入過量的氨水調(diào)節(jié)溶液pH=9，待完全反應(yīng)3h后，得到黃色沉淀氫氧化鈰，離心并用去離子水洗去過量的氨水和硝酸根離子，再在100oC條件下干燥。其反應(yīng)式如下：

圖4為方法4的反應(yīng)式

5.以純度>99.99%的碳酸鈰為原料，用硝酸溶解成硝酸鈰料液，溶解過程中進(jìn)行水解除雜，再進(jìn)行至少二次過濾，所得的濾液經(jīng)過(例如通過過濾泵)精密過濾，轉(zhuǎn)入儲(chǔ)存容器(例如儲(chǔ)桶)，靜置數(shù)天(例如15天左右)，所得的硝酸鈰料液的一般非稀土雜質(zhì)<5ppm；凈化好的料液再以氨水為轉(zhuǎn)化劑，雙氧水為氧化劑，經(jīng)過轉(zhuǎn)型成氫氧化鈰，經(jīng)強(qiáng)堿度液體浸泡、洗滌，以除去硝酸根；對(duì)所制得的氫氧化鈰進(jìn)行過濾，濾餅再經(jīng)過熱二次水洗滌，抽干；把濾干料放入烘箱，經(jīng)過90?95℃溫度烘干數(shù)小時(shí)(例如24小時(shí))，從而得到超高純、超高總量的氫氧化鈰產(chǎn)品。

【應(yīng)用】　

1.氫氧化鈰可用作合成硝酸鈰銨的原料；彩色電視機(jī)熒光屏添加氫氧化鈰可改變熒光玻璃的韌性、強(qiáng)度及其他光學(xué)性質(zhì).

2.氫氧化鈰主要應(yīng)用于電視玻殼及其他玻璃的脫色澄清劑,還用于制備硝酸鈰銨、硫酸鈰、硫酸鈰銨等化學(xué)試劑。

3.應(yīng)用于TFT-LCD(薄膜電晶體液晶顯示器)、OLED(有機(jī)發(fā)光二極管)、LCOS(反射式液晶顯示器)、汽車尾氣凈化劑及IT行業(yè)。

【主要參考資料】

[1]喬軍,馬瑩,王晶晶,楊啟山,石洪亮,黃凱.高純氫氧化鈰制備工藝研究[J].濕法冶金,2015,34(02):126-131.

[2]鐘學(xué)明,鄧安民,舒紅英,王勇.氫氧化鈰合成的新方法[J].過程工程學(xué)報(bào),2005(01):74-77.

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[4]張?zhí)m生,方中心.超高純級(jí)氫氧化鈰生產(chǎn)工藝及產(chǎn)業(yè)化研究[J].無機(jī)鹽工業(yè),2010,42(09):38-40.

[5]陸巖. 氫氧化鈰吸附PO_4~(3-)性能研究[D].遼寧石油化工大學(xué),2014.