2264-03-1 / 全氟十五烷的制備方法

背景及概述^[1]

直鏈全氟烷烴包括全氟十五烷是一種氫原子完全被氟原子取代的烷烴化合物，化學性質非常穩定，主要應用于特殊行業的制冷劑、溶劑、潤滑劑、絕緣材料等。專利公開了一種全氟烷烴的制備方法，在反應釜中加入氟化鉀試劑，攪拌下通入氟氣活化，再加入全氟烷基碘與溶劑進行反應，得到全氟烷烴。該方法屬于固液兩相反應，存在反應不充分問題。專利公開了一種偶聯合成全氟烷烴的方法，以短碳鏈全氟烷基碘溶解于乙酸酐溶劑中，在鎂粉、銅粉或鋅粉金屬粉末的存在下，進行偶聯反應，制備全氟烷烴，反應收率較低。專利公開了一種光化學合成全氟烷烴的方法，其技術方案是以全氟烷基碘化物為原料，用低壓汞燈為光源，在有除去碘的條件下輻照制備得到全氟烷烴。該方法反應進程不易控制，碘的存在長時間容易造成管道堵塞。

制備^[1]

全氟十五烷制備如下：在5升反應瓶中，加入全氟十五烷基碘2000克和25％的乙醇鈉乙醇溶液1150克，氮氣氛圍下攪拌升溫至回流，75～80℃下反應5小時，降溫用2升去離子水洗滌2次，分離出下層有機相精餾，收集112～117℃餾分1-氫全氟辛烷1592克，純度98.7％，收率94.1％；將上述得到的1-氫全氟辛烷加入2升密閉哈氏合金反應釜中，快速攪拌，35～60℃下按500ml/min速度通入1：4的氟氮混合氣體，持續通氣26小時后降至室溫，用高純氮氣吹掃2小時，出料，用2000克5％的氫氧化鈉水溶液、去離子水各洗滌一次，分離有機相后精餾，收集103～106℃餾分全氟十五烷1376克，純度99.2％，收率91％。

主要參考資料

[1]CN201811541766.5一種直鏈全氟烷烴的合成方法