手機掃碼訪問本站
微信咨詢
二苯亞甲基甘氨酸乙酯是一種有機中間體，可由二苯甲酮和甘氨酸乙酯鹽酸鹽通過一步反應制備得到。
在氮氣保護下，向反應瓶中加入1500g二苯甲酮和500ml甲苯，并加入250g的式（I） 化合物甘氨酸乙酯鹽酸鹽、10g對甲苯磺酸（TsOH）和300ml二異丙基乙基胺（DIPEA），加熱到 90℃，反應18小時，經分離得到205g式（II）化合物二苯亞甲基甘氨酸乙酯。收率為43%。
二苯亞甲基甘氨酸乙酯可用于制備3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶。3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶是一種重要的農藥中間體，特別是殺菌劑的重要中間體。
（a）使式（I）化合物甘氨酸乙酯鹽酸鹽與二苯甲酮在有機溶劑中，在堿存在和催化 劑作用的條件下發生反應，得到式（II）化合物二苯亞甲基甘氨酸乙酯，反應的溫度為90～ 110℃，堿選自三甲胺、三乙胺、異丙基胺、二異丙基乙基胺、丙二胺、丁胺、苯胺、芐胺、二甲 基苯胺中的一種或幾種，催化劑選自鄰甲苯酚、對甲苯酚、苯磺酸、磺基水楊酸、對甲苯磺 酸、鄰甲基水楊酸、對氯鄰甲苯酚中的一種或幾種；
（b）使步驟（a）中得到的式（II）化合物二苯亞甲基甘氨酸乙酯與式（III）化合物2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶在有機溶劑中，在堿存在和催化劑作用的條件下發生反應，得到式 （IV）化合物，反應的溫度為90～110℃，堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸 鉀中的一種或幾種，催化劑選自芐基三乙基氯化銨、四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、四丁基 氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯 化銨中的一種或幾種；
（c）使步驟（b）中得到的式（IV）化合物與鹽酸在20～25℃下發生反應，得到式（V） 化合物；
（d）使步驟（c）中得到的式（V）化合物與鹽酸在90～110℃下發生反應，所得產物經 堿中和得到式（VI）化合物3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶；
CN201710314796.1提供一種N-Boc-L-炔丙基甘氨酸的合成方法，該合成方法以二苯亞甲基甘氨酸乙酯為起始原料，經過三步反應合成了目標化合物。在產品制備過程中，第二步采用了手性試劑進行手性合成，提高了產品的ee值。最后一步采用了“一鍋煮”的方法，減少了中間環節的提純和處理過程，簡化了工藝操作，減少了溶媒使用量和污水排放量，降低了生產成本，實現了節能降耗，減輕了對環境的影響。利用本工藝制備的產品總收率大于70％，經HPLC檢測純度大于99％，ee值大于98％。本發明所述方法操作簡單，收率高，純度高，有利于工業大規模生產。
CN201610207034.7提供了一種抗菌防腐蝕管道材料及其制備方法。由以下步驟制備而成：(1)將鈦白粉、納米銀、納米氧化鋁、雙季戊四醇二亞磷酸酯和水混合，在溫度50-60℃下緩慢攪拌1-2小時；(2)過濾后在真空干燥箱中烘干；(3)將烘干物與聚丁烯、聚丙烯、玄武巖纖維、聚醋酸乙烯乳液、液體丁腈橡膠、木質素磺酸鈣、脂肪醇聚氧乙烯醚、二苯亞甲基甘氨酸乙酯、N-溴代丁二酰亞胺、氯化石蠟、硅油、1-甲基戊醇、古爾膠混合，在低速分散機中分散；(4)將混合物料加入雙螺桿擠出機中進行擠出成型。本發明的抗菌防腐蝕管道材料不僅具有良好的力學性能，同時具有很好的防腐性和抗菌性。
[1] CN201310467331.1 制備3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法
[2] CN201710314796.1N-Boc-L-炔丙基甘氨酸的合成方法
[3] CN201610207034.7一種抗菌防腐蝕管道材料及其制備方法