569-61-9 / 堿性紅9的制備

背景及概述^[1]

堿性紅9是一種堿性付品紅類(lèi)染料，不但可以作為染料使用，而且還可以進(jìn)一步去制造用于印刷油墨、油漆和涂料的各類(lèi)有機(jī)顏料。

制備^[1]

堿性紅9 的制備方法，是亞甲基二苯胺和苯胺采用催化劑在空氣中進(jìn)行催化氧化得到，包括如下步驟：

(1)將重量比為4：1的亞甲基二苯胺與苯胺放入四口燒瓶中混合，得到混合物A；四口燒瓶中的四個(gè)口上設(shè)有冷凝器、分水器、溫度計(jì)和空氣導(dǎo)入管，四口燒瓶中帶有攪拌器；

(2)將混合物A在濃度為30％HCl中攪拌溶解得到溶液B；其中所用濃度為30％HCl的重量為亞甲基苯胺重量的0.6倍；

(3)在溶液B中加入催化劑得到溶液C，催化劑的重量為亞甲基苯胺重量的1％；所述催化劑為質(zhì)量比為1：3的VF3與MoO3的混合物；

(4)向溶液C中邊加熱邊通入空氣，待升溫至100℃時(shí)保溫并繼續(xù)通入空氣，持續(xù)30小時(shí)，直至無(wú)水分生成，反應(yīng)結(jié)束，得到物質(zhì)D；

(5)對(duì)物質(zhì)D進(jìn)行共沸蒸餾，以去除和回收過(guò)量的苯胺，得到粗品，將粗品物料倒出四口燒瓶，粗品將冷卻變脆；

(6)對(duì)粗品進(jìn)行研磨，并用稀鹽酸溶液攪拌溶解，得到PH≤1的溶液E；

(7)將溶液E持續(xù)攪拌7小時(shí)后加入硅藻土過(guò)濾，取濾液去濾渣，得到溶液F；

(8)將溶液F采用0.4mol/L的NaOH溶液中和至PH＝5，溫度為23℃，過(guò)濾后取濾餅去濾液，得到物質(zhì)G；

(9)將物質(zhì)G投入PH＝4的沸水中溶解，于10小時(shí)后冷卻至常溫進(jìn)行結(jié)晶，最后進(jìn)行過(guò)濾，所的固體產(chǎn)物即為堿性紅9結(jié)晶，收率為68％。

參考文獻(xiàn)

[1]]CN201610191002.2一種堿性付品紅的制備方法