75-05-8 / 色譜乙腈的制備方法

乙腈(CH3CN)是一種用途相當(dāng)廣泛的有機(jī)化工原料，被廣泛的用作萃取劑、合成原料以及色譜的流動(dòng)相溶劑。最近開始被用作DNA合成提純?nèi)軇⒂袡C(jī)材料合成用溶劑、電子部件的清洗溶劑等，這些用途對(duì)乙腈的純度都有很高的要求。長(zhǎng)期以來(lái)制備適用于不同用 途的高純乙腈，甚至一種高純乙腈可適用于多種用途，一直是國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。色譜乙腈是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的乙腈試劑。

用途

乙腈（CH3CN）的用途廣泛，除在石油化學(xué)工業(yè)中用作從烯烴和鏈烷烴中提取丁二烯和異戊二烯的萃取劑外，還被廣泛的用作有機(jī)合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑、染料等精細(xì)化學(xué)品的合成原料。色譜乙腈可用做薄層色譜、紙色譜、光譜、極譜和高效液相色譜（HPLC）的流動(dòng)相溶劑，最近開始被用作DNA合成/提純?nèi)軇⒂袡C(jī)EL材料合成用溶劑、電子部件的清洗溶劑等，這些用途對(duì)乙腈的純度都有很高的要求。

制備方法

工業(yè)生產(chǎn)中主要是通過(guò)加入氧化劑、蒸餾和吸附等手段實(shí)現(xiàn)乙腈純度的提高。傳統(tǒng)工業(yè)乙腈制備高純乙腈所用的氧化劑主要有茹三酮、多聚甲醇、高錳酸鉀一甲醇、氫氧化鈉一高錳酸鉀、硫酸、硫酸一甲醇、氫化鈣、臭氧等。在眾多氧化劑中以氫氧化鈉-高錳酸鉀和濃硫酸效果較好，且氧化劑氫氧化鈉-高錳酸鉀已被生產(chǎn)廠家廣泛采用。國(guó)內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)中普遍采用的氧化劑高錳酸鉀-氫氧化鈉，提純的乙腈與國(guó)外相比有很大差距，且該方法所得的釜?dú)堅(jiān)鼤?huì)留在儀器壁上，需用大量的酸進(jìn)行清洗。

一種工業(yè)乙腈制備色譜乙腈的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1) 選擇性吸附：向反應(yīng)容器中加入工業(yè)乙腈、氧化石墨烯，加熱升溫回流，待回流保持 2-10h后反應(yīng)結(jié)束；

2) 精餾:反應(yīng)完畢后，進(jìn)行常壓精餾，按20:1在60-100°C進(jìn)行餾分采出。