手機(jī)掃碼訪問(wèn)本站
微信咨詢
對(duì)溴苯甲酸甲酯又叫4-溴苯甲酸甲酯，有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備4-(4-甲酯基苯基)丁醛、新地錢素A和培美酸等醫(yī)藥中間體。
在25 mL的反應(yīng)瓶中依次加入磁子、1 mmol 1-溴-4-(甲氧基甲基)苯（214 mg），15 mg20 mol% AgI/BiVO4復(fù)合材料和2 mL水，裝備一個(gè)直徑28 cm的氧氣球，在反應(yīng)瓶的右側(cè)10cm處裝備一個(gè)16 W白光燈，反應(yīng)體系在16 W白光燈的照射下反應(yīng)15 h，反應(yīng)液萃取，合并有機(jī)層后用飽和食鹽水洗滌三次，加無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓脫溶，殘留物柱層析處理（乙酸乙酯/石油醚=1:10）得對(duì)溴苯甲酸甲酯，收率為88% (188.7 mg)。白色固體，77-80 ℃; 1H NMR(400 MHz, DMSO-d6) δ 7.85 (d, J = 8.6 Hz, 2H), 7.70 (d, J = 8.6 Hz, 2H), 3.84(s, 3H); 13C NMR (101 MHz, DMSO-d6) δ 165.46, 131.79, 130.99, 128.73, 127.27,52.24; HRMS (ESI) for C8H7BrO2, calcd: 213.9629, found: 213.9657。
對(duì)溴苯甲酸甲酯合成4-(4-甲酯基苯基)丁醛的方法，包括如下步驟：將對(duì)溴苯甲酸甲酯和3-丁烯-1-醇進(jìn)行縮合，后處理時(shí)采用有機(jī)溶劑萃取，加入硅膠脫色，蒸去有機(jī)溶劑后即可得到4-(4-甲酯基苯基)丁醛。用本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品收率可達(dá)80%以上，GC檢測(cè)純度可達(dá)95%以上，可以不需精制直接用于合成培美曲塞二鈉的下一步溴代反應(yīng)。本方法工藝操作簡(jiǎn)單，所用試劑價(jià)廉且來(lái)源易得，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
對(duì)溴苯甲酸甲酯可用于人工合成新地錢素A。該方法以4-羥基-3-甲氧基苯甲醛、對(duì)溴苯甲酸甲酯為起始原料，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)最終制備得到新地錢素A。本人工合成方法是首次通過(guò)人工合成的方法制備得到新地錢素A，能夠持續(xù)、大量地合成新地錢素A，其總產(chǎn)率為18.9%，為后續(xù)實(shí)現(xiàn)該藥物的規(guī)模化生產(chǎn)提供良好的技術(shù)支持。
對(duì)溴苯甲酸甲酯可用于合成培美酸，具體地，包括步驟：以對(duì)溴苯甲酸甲酯和3-丁烯-1-醇為起始原料通過(guò)Heck反應(yīng)得到粗醛，然后直接進(jìn)行溴代反應(yīng)、環(huán)合反應(yīng)和水解反應(yīng)“一鍋法”得到培美酸。本方法反應(yīng)條件溫和、易控制，工藝操作簡(jiǎn)便、安全，產(chǎn)物收率好，純度高。
對(duì)溴苯甲酸甲酯可用于制備一種泡沫滅火劑，屬于消防技術(shù)領(lǐng)域。利用對(duì)溴苯甲酸甲酯和全氟-2-甲基-2-戊烯作為原料，通過(guò)氟離子的催化發(fā)生親核反應(yīng)，引入了全氟烷基疏水鏈，經(jīng)皂化水解和酸解得到羧酸類物質(zhì)，再與N,N-二甲基乙二胺縮合發(fā)生酰化反應(yīng)，其與鹵代烷反應(yīng)，即得到陽(yáng)離子型滅火劑活性基料，其低毒、環(huán)保、無(wú)致癌可能性。同時(shí)碳氟疏水鏈、碳?xì)溆H水鏈的作用在水溶液表面形成單分子薄膜，以非極性基團(tuán)代替分子間作用力極強(qiáng)的水分子，使得表面張力降低，從而極易產(chǎn)生泡沫，在燃燒物表面形成分子膜，阻隔了空氣，起到了隔絕密封的作用，達(dá)到滅火的目的。本發(fā)明解決了目前泡沫滅火劑環(huán)保性能差，不易降解，用量大對(duì)人體產(chǎn)生刺激的問(wèn)題。
[1] CN200810038375.1合成4-(4-甲酯基苯基)丁醛的方法
[2] CN201510265248.5新地錢素A的人工合成方法
[3] CN201711195422.9一種合成培美酸的制備工藝
[4] CN201810397869.2一種泡沫滅火劑
[5] [中國(guó)發(fā)明] CN201911026766.6 一種可見光激發(fā)碘化銀釩酸鉍復(fù)合材料催化氧化醚類化合物生成酯類化合物的方法