513-77-9 / 高純碳酸鋇的制備方法

背景技術

高純碳酸鋇粉體作為PTC熱敏元件的必須原料,其質量的優劣直接關系到PTC熱 敏電子元件的質量。傳統的碳酸鋇的生產方法有碳化法、復分解法和毒重石法。其中復分 解法生產的碳酸鋇含硫量非常低，純度高,適合PTC的生產，但是復分解法也存在制備的碳 酸鋇一致性差，晶型差，灼燒減雖高等缺陷,無法滿足高性能PTC熱敏元件的加工 。

發明內容

針對.上述情況，本發明提供了一.種制備粒度均勻、品型良好的高純碳酸鋇的方法, 制備方法如下:

(1)將50-100質量份的氫氧化鋇加入到500-1000質量份二次蒸餾水中， 在40-80℃下攪拌溶解在反應釜中,配制成氫氧化鋇溶液;

(2)將100-200質量份的碳酸氫 銨加入到500-1000質雖份.二次蒸餾水中，在空溫下攪拌溶解在容器中,配制成碳酸氫銨溶 液;

(3)在步驟(I)配制的氫氧化鋇溶液中加入1-10質量份的衣而活性劑，H.在30 -80°C的 溫度卜恒溫攪拌30--90min;

(4)將步驟(2)中配制的碳酸氨銨溶液按照一定的滴加速度滴 加到步驟(1)的反應釜中，在40-60℃下用攪拌器攪拌反應1-5小時;

(5)將步驟(4)完成 的反應物料加入到離心機中離心分離,并且將分離得到的固體二次蒸餾水淋洗;

(6)將 淋洗后的固體加入焙燒爐中焙燒定時間后得到高純碳酸鋇。

本發明的有益效果是:采用氫氧化鋇和碳酸氫銨為原料，反應產物單一，且產物除 了碳酸鋇，其余可以以氣體的方式收集排放。同時在反應生成沉淀前加入表面活性劑,能夠 解決沉淀的團聚問題并充分縮短了沉淀的消化時間，實現了生成物由棒狀至球形晶型結構的轉變,改善了產物粒度的均勻性,此外,焙燒爐采用溫度梯度在線控制技術,有效的降低 了焙燒條件對碳酸鋇粉體特性的影響,減少了碳酸鋇粉體的聚集燒結機會,確保了產品粒度的均勻性、結構的穩定性和產品質量的穩定性,并獲得了良好的晶型結構。

制備方法

將50g的氫氧化鋇加入到500g二次蒸餾水中，在60°C下攪拌溶解在反 應釜中,配制成氫氧化鋇溶液;同時將100g碳酸氫銨加入到500g二次蒸餾水中,在室溫下 攪拌溶解在容器中,配制成碳酸氫銨溶液;進一步在氫氧化鋇溶液中加入3g的脂肪酸甘油 脂，且在50 ℃的溫度下恒溫攪拌60min;接著將碳酸氫銨溶液以5g/min的滴加速度滴加到 裝有氫氧化鋇溶液的反應釜中,在60℃下以50轉/min攪拌反應3小時;將完成的反應物 料加入到離心機中離心分離，并且將分離得到的固體用二次蒸餾水淋洗;最后將淋洗后的 固體加入焙燒爐中在第一段以250 焙燒90min,在第二段以600℃焙燒60min,可得到高純碳酸鋇。