49715-04-0 / 氯甲基氯磺酸酯的合成方法

背景及概述^[1]

甲基氯磺酸酯類化合物包括氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯，是一類重要的有機合成中間體和一種新型高效、安全的鋰電池的電解液。

制備^[1]

1)在-50～40℃的條件下，在催化劑碳酸鹽、含飽和烴基地碳酸酯、硼酸鹽、含飽和烴基的硼酸酯存在下，液體三氧化硫與二氯甲烷反應(yīng) 1～24小時，生成氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯的混合物

2)將碳酸鈉或碳酸鈉水溶液投入上述步驟1)所得的混合物中，除去過量的三氧化硫和吸濕產(chǎn)生的硫酸，使反應(yīng)繼續(xù)進行；

3)將碳酸氫鈉或碳酸氫鈉水溶液投入到上述步驟2)所得的混合物中，完全除去過量的三氧化硫和吸濕產(chǎn)生的硫酸，靜置分層，取上層有機層干燥除去溶劑，減壓蒸餾，分別得到氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200910211165.2 作為前藥的達比加群的酯衍生物