1934-21-0 / 檸檬黃含量分析方法和純化方法

背景及概述^[1]

檸檬黃是食用合成色素三原色之一，也是世界上被允許用于食品著色最廣泛的一種合成色素，其分子式為C16H9N409S2Na3。化學名稱：1?(4?磺酸苯基)?4?(4?磺酸苯基偶氮)?5?吡唑啉酮?3?羧酸三鈉鹽。它是亮黃色粉末或顆粒，偶氮型雜環結構，可安全地用于食品，飲料，藥品，化妝品，飼料，煙草等領域的著色。

檸檬黃含量分析方法^[1]

一種準確分析檸檬黃含量的方法，具體按以下步驟進行：

(1)、稱取m克(約2克左右)的檸檬黃樣品(精確至0.0002克)于250m1錐形瓶中，加入50ml質量分數為65％濃硝酸，搖勻，在電爐上煮，保持微沸狀態2小時，m≤2；

(2)取下錐形瓶冷卻至室溫，加入質量分數為65％濃硝酸與質量分數為71％高氯酸體積比為10∶1的混合強酸溶液55ml搖勻，在電爐上煮，保持微沸狀態1小時，直至錐形瓶中的溶液呈淺綠色；若沒有，則再加質量分數為65％濃硝酸與質量分數為71％高氯酸體積比為10∶1的混合強酸溶液22ml，繼續加熱微沸直至溶液消解呈淺綠色；

(3)取下錐形瓶冷卻至室溫，加入100ml蒸餾水，在電爐上煮沸，以排除溶液中多余的酸，直至溶液剩余30ml；

(4)取下錐形瓶，用少量的蒸餾水沖洗瓶口和瓶璧，加入濃度為60g/L的氯化鋇溶液60ml搖勻，放在電爐上煮沸，取下，冷卻至室溫，此時錐形瓶底部會出現白色的硫酸鋇沉淀，最后用事先洗凈烘干且已知重量m0的30ml的玻璃砂芯坩堝抽濾，用蒸餾水洗沉淀10次，直至濾液用硝酸銀檢驗無白色沉淀且PH為6?7，否則繼續用蒸餾水沖洗；

(5)將洗凈沉淀的玻璃砂芯坩堝放在100?105℃烘箱中烘2小時，取出放置在干燥器中冷卻至室溫，然后稱坩堝和沉淀的總重量m1；

(6)稱取m克(約2克左右)的檸檬黃樣品(精確至0.0002克)于300ml燒杯中，加入150m1蒸餾水，用玻璃棒攪拌使檸檬黃完全溶解，再加入活性炭20克，再加硝酸與水體積比為1∶1的硝酸溶液1ml，攪拌均勻，放置30分鐘，用干燥濾紙過濾，若濾液有色，則再加5克活性炭在攪拌下放置1小時，再用干燥的濾紙過濾，如仍有色則更換活性炭重新操作；

(7)收集第(6)步所有無色的濾液，加入濃度為60g/L的氯化鋇溶液30ml搖勻，放在電爐上煮沸，取下，冷卻至室溫，此時錐形瓶底部會出現白色的硫酸鋇沉淀，最后用事先洗凈烘干且已知重量m2的30ml的玻璃砂芯坩堝抽濾，用蒸餾水洗沉淀多次，直至濾液用硝酸銀檢驗無白色沉淀且PH為6?7，否則繼續用蒸餾水沖洗；

(8)將第(7)步裝有洗凈的沉淀的玻璃砂芯坩堝放在100?105℃烘箱中烘2小時，取出放置在干燥器中冷卻至室溫，然后稱坩堝和沉淀的總重量m3；

(9)計算：檸檬黃的主含量％＝{(m1?m0)?(m3?m2)}×100/(0.8736×m)％

其中：0.8736為1克100％的檸檬黃所含有的磺酸基團而形成的硫酸鋇的質量。

純化方法^[2]

S1、調節檸檬黃水溶液的pH至0.8～3，檸檬黃上的Na被H取代，析出沉淀1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸，過濾得到濾餅；由于氯化鈉等雜質鹽類不會析出成沉淀，而且1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸具有一定的疏水性，使得其濾餅中殘留的溶液量明顯減少，跟隨溶液引入的副產物也就明顯降低。使用鹽酸、硫酸水溶液調節檸檬黃水溶液的pH。

S2、濾餅加水，滴加氫氧化鈉水溶液調節pH至6～8，得到檸檬黃濃縮液。該檸檬黃濃縮液可直接使用、噴霧干燥或者用于結晶得到檸檬黃產品。

S3、檸檬黃濃縮液降溫析出沉淀，過濾、干燥，即得檸檬黃純品。濾餅溶于水后再用堿中和，重新變為三鈉鹽形式的檸檬黃，之后結晶過濾得到產品，此道工序相當于一次重結晶的效果，但是由于產品中大部分的副產物氯化鈉已經在之前的過濾步驟中去除，此時只需加入少量的水即可，因此收率較高。

參考文獻

[1]CN201110063682.7一種準確分析檸檬黃含量的方法

[2][中國發明]CN201511017637.2一種檸檬黃的純化方法