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119302-91-9 / 羅庫溴銨的制備

背景及概述[1]

羅庫溴銨是一種非去極化神經(jīng)肌肉阻滯劑,該藥物競爭性地與運動神經(jīng)末梢突觸上的膽堿能受體結合,以拮抗乙酰膽堿的作用。在臨床作為全身麻醉的輔助劑進行常規(guī)的氣管內插管,并使骨骼肌在手術或機械呼吸時放松,以便于手術操作及提高機體的氣體交換。

羅庫溴銨的制備

制備[1-2]

報道一、

將2β?(4?嗎啉基)?16β?(1?吡咯烷基)?5α?雄甾?3α?醇,17β?乙酸酯18g加入單口反應瓶中,加入粉碎至80~150目的甲殼素2g,無水硫酸鎂1g,二氯甲烷180ml和3?溴丙烯12ml,室溫攪拌8小時,用薄層層析(TLC)和HPLC(按EP6.0檢測羅庫溴銨相關雜質的條件進行)監(jiān)測反應進程,待原料在HPLC圖譜所占的峰面積的比例小于1%時,停止反應,將反應混合物過濾,然后回收二氯甲烷得油狀物。用30ml的二氯甲烷溶解該油狀物,在不斷攪拌下將所得溶液加入400ml乙酸乙酯,攪拌10分鐘后。濾出固體,投入CO2超臨界萃取釜,釜內溫度調節(jié)為25℃,向釜內通入二氧化,壓力調節(jié)為9MP;然后再調節(jié)溫度為30℃,微調壓力為12MP,萃取2個小時,得產(chǎn)物羅庫溴銨19.7g。

按EP6.0檢測有關雜質的HPLC的條件進行檢測,得到主峰面積為99.7%;參照US2006/0058275檢測殘留溶劑的條件,用氣相色譜對二氯甲烷、乙酸乙酯、3?溴丙烯進行檢查。二氯甲烷和3?溴丙烯沒有被檢出,乙酸乙酯的含量低于400ppm。

報道二、

制備羅庫溴銨粗品:參照專利US2006/0058275實施例3,將原料(2β,3α,5α,16β,17β)-2-(4-嗎啉代)-16-(1-吡咯基)-雄甾-3,17-二醇-17-乙酸酯(30g)、3-溴丙烯(78ml)加入到120ml乙腈中,室溫下攪拌反應3小時,反應結束后,將反應液慢慢加入到720ml劇烈攪拌的乙醚中,然后,將析出的羅庫溴銨過濾,60℃真空干燥過夜后。經(jīng)檢測,羅庫溴銨粗品中雜質A含量0.08%,雜質C未檢出,總雜質0.35%,水分3.25%,乙腈殘留1700ppm,乙醚殘留6600ppm,3-溴丙烯殘留473ppm。

步驟1:將所得粗品10.0g溶于80ml二氯甲烷中,加入氧化鋁8.0g,劇烈攪拌2小時,先用濾紙過濾一遍,再用有機濾膜過濾一遍,將所得濾液滴加到500ml劇烈攪拌的乙醚中,氮氣保護下過濾;

步驟2:向500ml單口瓶中加入去離子水100ml,小心加入10%稀醋酸調溶液pH=4.2,然后將所得濾餅加入到上述溶液中,振蕩溶解,倒入到培養(yǎng)皿中,將培養(yǎng)皿放入到凍干箱內,2小時內降溫到-40℃以下,使其快速凍結。抽真空,30分鐘內使箱內大氣壓達到1.33pa。保溫真空干燥48小時以上,直至水分≤1.0%,最后得到羅庫溴銨8.6g。

經(jīng)檢測,制得的羅庫溴銨雜質A0.05%,雜質C0.03%,總雜0.21%,水分0.58%,乙腈殘留65ppm,二氯甲烷殘留105ppm,乙醚殘留368ppm,3-溴丙烯殘留未檢出。

按照現(xiàn)行歐洲藥典EP7.5貯存方法,室溫下密封避光放置三個月,雜質總量未見明顯變化。

參考文獻

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權]CN200910018313.9一種制備高純度羅庫溴銨的工藝

[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權]CN201310407950.1高純度、高穩(wěn)定性羅庫溴銨的制備方法

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