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2-甲氧基苯基硼酸是一種芳基硼酸，芳基硼酸可以作為安全環(huán)保的新型芳基化試劑廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、先進材料等各種含芳基結(jié)構(gòu)的精細化學(xué)品的科研與生產(chǎn)。芳基硼酸與鹵代物的反應(yīng)在當(dāng)今藥物合成中起到了舉足輕重的作用，此類反應(yīng)是由日本科學(xué)家Suzuki團隊率先提出來的，并在2010年獲得了諾貝爾化學(xué)獎。
在氮氣保護下，向帶滴液漏斗的250毫升三口燒瓶中加入鎂(2.9克，1.2倍)和四氫呋喃(20毫升)和二溴乙烷(1.9克)；然后向滴液漏斗中加入2-甲氧基溴苯(17.1克，0.1摩爾)、硼酸三甲酯(36.8克，3.5倍)和四氫呋喃(50毫升)為溶劑。加熱至40℃，活化鎂粉，然后緩慢滴加滴液漏斗中的混合液，控制速度至反應(yīng)溫度不超過60℃，加完后攪拌反應(yīng)直至鎂基本消失，再加熱回流反應(yīng)6小時。停止加熱，冷卻至室溫，以5％稀鹽酸水解至pH<2。蒸餾回收THF溶劑，隨著溶劑減少，產(chǎn)物析出；冷卻過濾，在甲醇/水中重結(jié)晶即可以得到2-甲氧基苯基硼酸。
（1）格氏試劑2-甲氧基苯基溴化鎂的制備：
取干燥的250ml四口瓶一個，冷凝管二個，100ml的恒壓漏斗一個，溫度計一個。在N2保護下向四口瓶中加入3.0g鎂屑和新蒸的100ml THF，升溫至微沸。在N2保護下將用已除水的50ml THF稀釋的14.56g 2-溴甲氧基苯轉(zhuǎn)移至恒壓漏斗中，緩慢滴加到含有鎂屑的THF溶液中，在大約2小時內(nèi)滴加完成，維持此溫度，攪拌5h，既得到格氏試劑，直接進行下一步。
（2）2-甲氧基苯硼酸的制備：
取干燥的500ml四口瓶一個，250ml恒壓漏斗一個，溫度計一個，機械攪拌裝置，低溫裝置一個。在N2保護下向四口瓶中加入已除水的25ml THF和30.0g硼酸三丁酯，降溫至-10℃，緩慢將上述制備的格氏試劑通過恒壓漏斗滴加到反應(yīng)釜中，大約2小時內(nèi)滴加完畢，維持此溫度，攪拌12h。滴加10%的硫酸至混合液的pH為3-4左右，此時釜內(nèi)有量沉淀，過濾，液相減壓蒸餾，回收溶劑，固相也用乙酸乙酯洗滌30ml×3次，所有有機相減壓蒸餾，回收全部乙酸乙酯，然后繼續(xù)減壓蒸餾，得到大量淺黃色固體，用冷水洗滌，干燥得粗產(chǎn)物，收率89%。
[1] [中國發(fā)明] CN201810715935.6 一種芳基硼酸的制備方法
[2] [中國發(fā)明] CN201410324727.5 一種芳基硼酸的制備方法