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隨著有機(jī)硅工業(yè)迅速發(fā)展，有機(jī)硅氯硅烷單體產(chǎn)量也越來越大，預(yù)計(jì)本年度末，國(guó)內(nèi)有機(jī)硅單體生產(chǎn)企業(yè)總產(chǎn)能約2500kt/a。六甲基二硅氧烷是一種重要的有機(jī)硅初級(jí)原料，常作為封端劑用于有機(jī)硅硅油生產(chǎn)，或者用于硅橡膠、藥品、氣相色譜固定液、分析試劑、憎水劑及醫(yī)療電子元件等的清洗劑。六甲基二硅氧烷分子鏈結(jié)構(gòu)中的Si-O-Si鍵具有較高的化學(xué)鍵能( 460. 5 kJ /mol) ，由其作為封頭劑制得的聚硅氧烷有著較好的熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性。
六甲基二硅氧烷是重要的有機(jī)硅化合物，在有機(jī)硅化學(xué)及有機(jī)合成領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。同時(shí)，六甲基二硅氮烷作為封頭劑、清洗劑和脫膜劑，主要用于有機(jī)化工及醫(yī)藥化工生產(chǎn)中；此外，六甲基二硅氮烷作為生產(chǎn)六甲基二硅氮烷的溶劑，可以很大程度上降低六甲基二硅氮烷生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)率。
六甲基二硅氮烷為一種無色透明液體，是一種重要的有機(jī)硅化合物，在有機(jī)硅化學(xué)及有機(jī)合成領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前，六甲基二硅氮烷的制備一般都是以三甲基氯硅烷為原料，在惰性有機(jī)溶劑中與氨氣反應(yīng)制得。而作為原料的三甲基氯硅烷，六甲基二硅氮烷的生產(chǎn)廠家一般都是采購(gòu)而得的，成本較高。而三甲基氯硅烷的制備，目前一般采用氯甲烷和硅粉在催化劑作用下直接合成，再經(jīng)分餾得到純品。
六甲基二硅氧烷不僅做為生產(chǎn)有機(jī)硅下游產(chǎn)品的原料，現(xiàn)在更多直接應(yīng)用于清洗行業(yè)。六甲基二硅氧烷做為環(huán)狀和線狀揮發(fā)性甲基硅氧烷(VMSs)的代表，與環(huán)境友好，不像氟碳類清洗劑一樣破壞臭氧層。在美國(guó)，揮發(fā)性甲基硅氧烷硅油是揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)法 規(guī)的免檢產(chǎn)品，可用作受法規(guī)限制的溶劑的替代品，使配方更有益于人類健康和環(huán)境保護(hù)。可以作為電子、國(guó)防和航空工業(yè)使用的精密設(shè)備所用清洗劑的替代品。
此外，六甲基二硅氮烷在醫(yī)藥工業(yè)、氣相色譜分析、半導(dǎo)體工業(yè)光致刻蝕劑的粘結(jié)助劑、橡膠行業(yè)添加劑及硅藻土、白炭黑等的表面處理劑等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，也是甲硅烷基化試劑之一。由此可見，六甲基二硅氮烷具有重要的工業(yè)利用價(jià)值，有很好的應(yīng)用前景.
方法1：以三甲基氯硅烷、水和氫氧化鈉為原料水解合成六甲基二硅氧烷：
在500ml三口燒瓶中加入一定量的水，水浴控制反應(yīng)溫度，磁力攪拌器調(diào)至一定的轉(zhuǎn)速，再用注射器緩慢加入50mL三甲基氯硅烷，反應(yīng)一定時(shí)間后取出反應(yīng)液，經(jīng)過冷卻、洗滌、分離、減壓蒸餾，最終獲得精制的六甲基二硅氮烷，用氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀分析產(chǎn)物組成及純度，計(jì)算收率。最優(yōu)工藝條件為：加入0.4mol的氫氧化鈉固體、反應(yīng)溫度為25℃、反應(yīng)時(shí)間為30min、水∶三甲基氯硅烷體積比為1:1。制備的六甲基二硅氮烷收率最高可達(dá)到99.95％，純度高達(dá)99.876％。
方法2：利用三甲基一氯硅烷制備六甲基二硅氧烷的方法包括如下步驟：
（A）將三甲基一氯硅烷加入搪瓷反應(yīng)釜，開啟反應(yīng)釜冷卻裝置和釜底壓縮空氣；
（B）將回收的稀鹽酸滴入反應(yīng)釜，控制反應(yīng)釜溫度在5-35℃；
（C）水解反應(yīng)完成后，將水解產(chǎn)物送入靜置高位槽靜置30-60min后，排出下層濃鹽酸即得到粗制六甲基二硅氧烷，其中：下層濃鹽酸全部外銷；
（D）多次通入適量工藝水洗滌脫除粗制六甲基二硅氧烷內(nèi)部鹽酸，回收洗滌產(chǎn)生的稀鹽酸溶液并全部用于步驟（A）；
（E）洗滌完成后的六甲基二硅氧烷經(jīng)精餾后即得精制六甲基二硅氧烷。
方法3：制備高品質(zhì)六甲基二硅氧烷的方法，步驟如下：
(1)在1L四口燒瓶中加入325g純水，將400g三甲基一氯硅烷(山東東岳有機(jī)硅材料有限公司產(chǎn)品，純度99.540％)滴加到純水中，通過控制滴加速度和換熱條件使反應(yīng)溫度保持30℃，劇烈攪拌使容器外圍液體線速度達(dá)到8m/s，滴加完后取樣氣相色譜分析，分析結(jié)果：三甲基一氯硅烷：5.949％，三甲基硅醇：0.138％，六甲基二硅氧烷：93.204％。
2)攪拌1h后氣相色譜分析結(jié)果：三甲基一氯硅烷：1.093％，三甲基硅醇：0.162％，六甲基二硅氧烷：97.890％。分出下層酸水，滴定法測(cè)定鹽酸濃度為30.86％。
(3)在油相中加入325g純水，高速攪拌水洗0.5h，氣相色譜分析結(jié)果：三甲基一氯硅烷：0.001％，三甲基硅醇：0.180％，六甲基二硅氧烷：98.978％。總氯含量：780ppm。水洗過程再重復(fù)1次后總氯含量的降到17ppm。水洗過程中得到的第2次的稀酸水 用于第1次水洗，第1次水洗后的酸水用于前步水解。
(4)將所得油相轉(zhuǎn)入5L玻璃彈簧填料式精餾塔進(jìn)行精餾。收集99～102℃餾分，可以獲得六甲基二硅氧烷。其中收率達(dá)到97.5％，六甲基二硅氧烷99.99％，三甲基一氯硅烷檢測(cè)不出(小于1ppm)，總氯含量檢測(cè)不出(小于1ppm)，硅羥基(以三甲基硅醇計(jì))含量0.01％，水分含量38ppm的產(chǎn)品。
[1] 甲基二硅氧烷的合成研究
[2] CN201510648814.0一種以六甲基二硅氧烷為原料制備六甲基二硅氮烷的方法
[3] CN201210061646.1高品質(zhì)六甲基二硅氧烷的制備方法
[4] CN201510508551.3一種利用有機(jī)硅副產(chǎn)物制備六甲基二硅氧烷的方法