elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當前位置: 首頁 > CAS號數(shù)據(jù)庫 > 2620-44-2 > 2620-44-2 / 1,2-亞甲基雙氧-4-硝基苯的制備方法

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

2620-44-2 / 1,2-亞甲基雙氧-4-硝基苯的制備方法

背景及概述[1]

1,2-亞甲基雙氧-4-硝基苯是一種芳香族硝基化合物,芳香族硝基化合物在生產(chǎn)、生活中都應(yīng)用廣泛。除了傳統(tǒng)的可應(yīng)用于炸藥、香料和染料以外,也是很多醫(yī)藥和農(nóng)藥的重要功能基團。此外,由于硝基化合物中的硝基是活性很高的前導(dǎo)基團,極易轉(zhuǎn)化為其他官能團,所以可以通過其合成復(fù)雜的目標分子,因此是最重要的一類化工原料和合成中間體。

制備[1-3]

1,2-亞甲基雙氧-4-硝基苯的制備方法

報道一、

在空氣中,10mL的封口耐壓管中依次加入化合物苯并[d][1,3]二氧雜環(huán)戊烷1a(0.5mmol,61mg),I2O5(2.5mmol,835mg),NaNO2(2.5mmol,173mg)、2mL CH3NO2和0.1mL水。15℃下,在劇烈磁力攪拌下反應(yīng)2h。TLC跟蹤反應(yīng)。待反應(yīng)結(jié)束,加入無水Na2SO3猝滅反應(yīng)。反應(yīng)液先加入15mL飽和Na2S2O3,用CH2Cl2(15mL×3)洗滌水相,合并有機相,無水Na2SO4干燥,過濾,減壓蒸去濾液的溶劑,柱層析(乙酸乙酯:石油醚=1:5)分離得淡黃色固體1,2-亞甲基雙氧-4-硝基苯70mg,產(chǎn)率84%,m.p.145~147℃;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ:7.90(dd,J=8.6,2.3Hz,1H),7.67(d,J=2.3Hz,1H),6.87(d,J=8.6Hz,1H),6.15(s,2H);MS(EI)m/z:Calcd for C7H5NO4[M]+168.03,found 168.00。

報道二、

將1mmol胡椒環(huán)加入反應(yīng)瓶中,并溶于2mL乙腈中,加入145uL叔丁基亞硝酸酯,室 溫攪拌,反應(yīng)1小時,反應(yīng)結(jié)束后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀脫去有機溶劑,柱層析得到產(chǎn)物硝基產(chǎn)物, 反應(yīng)產(chǎn)率71%。

報道三、

將苯并[1,3]二氧戊烷(40g,0.327mol)溶于DCM(2.44L)和冰醋酸(2.277L)中,冷卻至 15℃,滴加濃HNO3(325.2mL),保持溫度低于40℃,滴加完畢后升至室溫攪拌30分鐘,冷卻至0-5℃,滴加發(fā)煙濃HNO3(813mL),滴加完畢后升至常溫反應(yīng)攪拌過夜。

在反應(yīng)液中加入9.6L冰水攪拌10分鐘,靜置分層,水相依次用800mL DCM和800mLEA各萃取1次,合并有機相,依次用640mL水洗2次,640mL飽和NaHCO3洗2次,無水硫酸鈉干燥,過濾,旋干得粗品24g,收率34.7%。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201910259994.1 一種用I2O5/NaNO2硝化富電子芳香族化合物的方法

[2] [中國發(fā)明] CN201810602331.0 一種富電子芳烴的直接硝化方法

[3] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201780000221.0 一類抑制丙肝病毒的大環(huán)狀雜環(huán)化合物及其制備和用途

主站蜘蛛池模板: 破碎机设备-锤式颚式反击式圆锥移动冲击式破碎机厂家-成都大宏立机器公司 | 西安汉信丨条码打印机,条码扫码枪,条码标签,条码仓库管理系统专业供应商 | 爬架网@建筑爬架网@冲孔建筑爬架网片@工地冲孔建筑爬架网片@工地冲孔建筑爬架网片厂家@工地冲孔建筑爬架网片生产厂家-安平县诺德金属制品有限公司 | 砂基透水砖滤水率,防滑性试验仪,砂基透水砖落球冲击,抗冲击试验机-献县中正试验仪器销售处 | 消泡剂_有机硅消泡剂_分散剂_流平剂_氟碳表面活性剂-上海梓意化工有限公司 | 偏光显微镜-金相抛光机|预磨机|磨抛机|镶嵌机|切割机-上海蔡康光学仪器厂 | 陶瓷靶材_氧化铌靶材_合金靶材_专注河北氧化铌靶材批发-河北东同光电科技有限公司 | 水暖毯厂家-水暖毯配件-河北鑫政扬家用电器有限公司 | 天津实验室纯水机-GMP认证制药纯化水设备-天津开发区瑞尔环保科技有限公司 | 珠海希玛林顺潮眼科医院| 温州冰顺制冷科技有限公司| 太原重卡叔叔运输有限公司-山西太原大件运输、太原物流公司、太原货运物流、太原大件运输、太原货运信息、长治物流公司、长治大件运输、晋城物流公司、晋城大件运输、忻州大件运输、朔州大件运输、阳泉大件运输、大同大件运输、吕梁大件运输、临汾大件运输、运城大件运城 | 木箱_木箱包装_出口木箱设计_熏蒸木箱价格_包装木箱厂 | 金属标牌,镍电铸,电铸铭牌,标牌定制-青岛大东电铸标牌制作厂家 | 宿迁市华泰交通设施有限公司,上海第四代路名牌,天津仿罗马柱路名牌,标准路名牌,路名牌灯箱,公交站台,户外广告灯箱, 交通标志牌,社区阅报栏 | 全降解塑料厂家_淋膜_秸秆_手机壳_气泡袋_牙刷牙线_GRS可回收包装材料-东莞全球环保科技有限公司 | 液晶拼接屏_三星46寸/55寸/LG液晶拼接屏_深圳拼接墙厂家_电视大屏幕液晶拼接_高清工业级液晶监视器 | 泰州光明会计师事务所有限公司-财务业务审计,会计服务业务及资产评估业务的专业服务机构 | 西门子伺服电机维修_西门子变频器维修_西门子伺服驱动器维修_数控系统维修_PL维修-上海仰光电子 西克制冷官网│制冷机组冷风机冷库设备厂家-西克制冷(无锡)有限公司_西克制冷(无锡)有限公司 | 吉林省创智汇成包装有限公司,长春高档礼盒,长春包装盒厂家,长春精品包装盒 | 九江市石化塑业有限公司| 今日北斗 | 北斗最新动态 | 金属网帘|金属帘|装饰网帘|金属环网|金属幕墙网|金属垂帘|金属扣帘-安平县名图金属丝网制品有限公司 | 仪器校准,校验,校正,检定选值得托付的第三方法定计量检测机构! 铱金供应-上海钌合金-氯铱酸厂家-上海庞势新材料科技有限公司 | 无铅锡膏,无铅锡膏厂家,有铅锡膏厂家,高温锡膏厂家,环保锡丝,贴片红胶-东莞市科舜电子科技有限公司 | 西安木包装箱出口托盘定做价格-抽真空实木包装箱免熏蒸木箱多层板木箱哪家好-模压托盘及白松原木-西安宇森木业 | 深圳店铺装修-连锁店装修-深圳标榜装饰设计 | 橡胶管_高压橡胶管_高压胶管_铠装高压胶管-河北远大新特橡塑有限公司 | 嘉兴市南湖斋食品股份有限公司_南湖斋 | 辽宁华宇设备安装有限公司--朝阳消防安装公司,朝阳机电安装公司,朝阳电力安装公司 | 中国工业网_网络工业品牌 资讯创造价值 | 吉安仁济医院「官网」吉安男科医院-吉安仁济男科医院靠谱吗-男性专科医院 | 无源电子锁_五防锁_机柜锁_物联网锁_智能锁控管理-Vanma | 蒸汽发生器-电加热蒸汽发生器、燃油蒸汽发生器、燃气蒸汽发生器设备厂家-诺贝思蒸汽发生器 | 微机继电保护测试仪,单相继电保护测试仪,三相继电保护测试仪,六相继电保护测试仪,介质损耗测试仪,氧化锌避雷器测试仪,无线核相仪-扬州豪泰电力科技有限公司 | 西门子伺服电机维修_西门子变频器维修_西门子伺服驱动器维修_数控系统维修_PL维修-上海仰光电子 西克制冷官网│制冷机组冷风机冷库设备厂家-西克制冷(无锡)有限公司_西克制冷(无锡)有限公司 | 久久黄色一级视频_视频一区精品自拍_理论片免费ā片在线观看_亚洲色视频在线播放网站_香港经典a毛片免费观看_亚州三级久久电影 | 螺杆式空压机|沈阳螺杆空压机厂家推荐选择沈阳隆瑚机械有限公司 螺带混合机|卧式螺带混合机|双动力混合机-无锡鑫海干燥粉体设备有限公司 | 手术无影灯生产厂家-提供电动手术台,电动产床定制与批发-山东华辰医疗设备有限公司 | 上海物业管理_写字楼物业管理_厂房物业管理_上海企福物业管理有限公司 | 优质课网_收录全国及各省市最新优质课视频,说课视频,名师课例课堂实录,高效课堂教学视频,观摩展示公开示范优秀课视频,教学大赛视频! |