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丁香酸即4-羥基-3.5-二甲氧基苯甲酸，是一種重要的醫藥中間體，被廣泛應用于醫藥、香料、農藥化學和有機合成工業。丁香酸衍生物，例如丁香酸甲酯、丁香酸乙酯等也是應用非常廣泛的醫藥中間體，在國際市場上需求量較大。
一種丁香酸的制備方法，在10ml的反應管中加入3，4，5-三甲氧基苯甲酸212mg，待加入完成之后，再向其中加入33％的溴化氫乙酸溶液0.26ml，再向其中加入0.5ml的冰醋酸，加入攪拌棒(攪拌磁子)后，蓋上密封蓋，以防止溶液反應時候向外冒出；再在溫度為40℃的環境中，攪拌反應7h后，反應結束后，將反應液倒入分液漏斗中，加水20ml，并用30ml二氯甲烷萃取三次，獲得有機相，并將有機相進行合并，并將有機液相采用飽和食鹽水在常溫環境下清洗三次，每次使用的飽和食鹽水的體積為20ml，清洗完成后，采用與溴化氫的摩爾比為3：2的無水硫酸鈉干燥，再將其進行過濾處理之后，將濾液置于蒸餾釜中，采用減壓蒸餾除去溶劑，即可獲得丁香酸119mg。
過濾處理為采用二氧化碳超臨界過濾裝置進行過濾處理。
減壓蒸餾時的壓力是從常壓減壓至壓力為25mmHg。
減壓蒸餾時的蒸餾溫度為室溫。
減壓蒸餾除去溶劑是指進行減壓蒸餾除去濾液中的有機溶劑和二氯甲烷。
對上述制備獲得丁香酸進行產率檢測計算：可以得知該方法的丁香酸制備工藝中，其產率為60.1％。
一種從螺旋藻中制備丁香酸的方法，包括以下步驟：
步驟一、稱取50g螺旋藻粉置于1L的三角瓶中，加入500mL無水乙醚搖勻，浸提4h，抽濾，收集濾液；再向沉淀中加入500mL無水乙醚進行第二次浸提4h，抽濾，收集濾液；如此浸提3次，合并濾液，真空減壓濃縮蒸干，得粗提物；
步驟二、將粗提物用甲醇溶解后，上SephadexLH-20凝膠柱，用甲醇作為洗脫劑進行洗脫，控制流速為8s/drop，每0.5h收集一管，共收集216管，每管組分用薄層層析TLC分析，合并含有相同物質的組分；再將合并組分用甲醇稀釋至濃度為5mg/mL，用DPPH法測定合并組分的抗氧化活性，選用抗氧化活性最高的合并組分標記為T1，蒸干，4℃貯藏備用；
步驟三、組分T1用適量甲醇溶解后，上C18反相硅膠柱，采用梯度洗脫的方式洗脫樣品，梯度設置為95％水：5％甲醇、75％水：25％甲醇、50％水：50％甲醇、25％水：75％甲醇、100％甲醇；控制流速為8mL/min，前四個梯度中，每個梯度收集5管，最后一個梯度收集16管，每管收集7min，共收集36管；每管組分用薄層層析TLC分析，合并含有相同物質的組分；選擇量較大的合并組分，標記為T2，用甲醇稀釋至濃度為5mg/mL，用DPPH法測定組分T2的抗氧化活性，蒸干，4℃貯藏備用；
步驟四、組分T2用適量甲醇溶解后，上SephadexLH-20凝膠柱，用甲醇作為洗脫劑進行洗脫，控制流速為13s/drop，每0.5h收集一管，共收集40管，每管組分用薄層層析TLC分析，合并含有相同物質的組分，標記為T3；再將組分T3用甲醇稀釋至濃度為5mg/mL，用DPPH法測定組分T3的抗氧化活性，蒸干，4℃貯藏備用；
步驟五、組分T3加適量甲醇溶解后，上C18反相硅膠柱，采用梯度洗脫的方式洗脫樣品，梯度設置為25％水：75％甲醇、15％水：85％甲醇、5％水：95％甲醇、100％甲醇；控制流速為8mL/min，前三個梯度中，每個梯度收集5管，最后一個梯度收集8管，每管收集7min，共收集23管；每管組分用薄層層析TLC分析，合并含有相同物質的組分，標記為T4，組分T4用甲醇稀釋至濃度為5mg/mL，用DPPH法測定組分T4的抗氧化活性，蒸干，4℃貯藏備用；
步驟六、組分T4加適量甲醇溶解后，過正相硅膠柱分離；用硅膠粉拌樣，硅膠用石油醚飽和后裝柱，樣品上柱后，采用梯度洗脫的方式洗脫樣品，梯度設置為石油醚和丙酮的體積比為300：1、250：1、200：1、150％：1、80：1、50：1、20：1、10：1、5：1；首先用石油醚：丙酮為300：1的洗脫液洗脫，共用洗脫液300mL，每9mL收集一管，同時用TLC追蹤目標點，若沒有發現目標點，則換下一個洗脫梯度；目標點在石油醚：丙酮為10:1的洗脫液被洗脫下來，繼續用這個梯度的洗脫劑洗脫，用TLC顯色判斷洗脫終點，合并這個梯度的第3至第8管，進行TLC分析，經過真空減壓濃縮，得化合物A；
步驟七、將化合物A裝入核磁管中，蒸干溶劑，加入氘代試劑，以TMS作為內標，使用400MH核磁共振儀測定化合物A的核磁譜，經過對核磁譜的數據解析，得知化合物A為丁香酸，即制得丁香酸。
[1][中國發明,中國發明授權]CN201410379767.X一種丁香酸的制備方法
[2][中國發明]CN201811392809.8一種從螺旋藻中制備丁香酸的方法