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氧化銩,thuliumoxide,灰白色粉末,主要用于制造攜帶式X射線透射裝置及核反應堆中的控制材料。分解褐釔鈮礦物得混合稀土溶液，經萃取、酸溶、再萃取、反萃、加草酸沉淀、分離、灼燒而得。
1.反應堆灰控制棒：
取純度99.5％的烘干氧化銩原始粉末和純度99.9％的烘干鉬粉末，在惰性氣體保護的手套箱中，分別按照質量百分比Mo-15wt％氧化銩、Mo-18wt％Tm2O3、Mo-21wt％氧化銩和Mo-25wt％氧化銩進行稱量后分別混合，加入硬脂酸過程控制劑并使其終質量占比不超過1wt％，得到混合粉末；裝入球磨罐中并擰緊球磨罐蓋子，將上述混合粉末在球料比10:1、裝填系數0.4、球磨轉速500rpm的條件下，按照球磨55min—停止5min的方式球磨3～144h，間歇運行可以防止球磨罐溫度過高。
上述鉬基氧化銩芯塊經過機械加工后，可以得到形狀規則的最終芯塊，將該最終芯塊置于核反應堆灰控制棒用包殼中，與其它部件一起構成一種核反應堆灰控制棒，可用于控制核電站反應堆的運行。
2.摻雜氧化銩穩定氮化硅：
將氧化銩、氮化硅兩種粉在行星式球磨機中混合均勻，轉速300轉，時間1.5小時。將混合粉在80Mpa的壓力下成型，將素坯在真空碳管爐中(上海辰榮電爐有限公司ZT?40?20型)1450℃保溫16小時。
在反應釜中加入濃HNO350L，純水150L，加熱至60℃，邊攪拌邊加入純度在99.9%-99.99%的氧化銩加熱使氧化銩完全溶解；并用冷卻純水稀釋至40g/L，氨水調節酸度PH=0.6。以下稀土元素除銩（Tm）外，其它的稀土元素用RE替代。
延緩劑Cu(NO3)2·3H2O配制：稱取60kgCu(NO3)2·3H2O加水溶解，轉移至1m3的槽中，加入600N硝酸，水稀釋到1m3，溶液中Cu2+：0.25mol/L，H+：0.6mol/L。EDTA淋洗液0.03mol/L配制：稱8.76kgEDTA酸加少量水攪拌均勻，加入氨水慢慢溶解，倒入配料槽中，加水稀至0.03mol/L，攪拌調PH到設定值，再補足水到1立方，溶液PH值7。以下EDTA配制的淋洗液，即銨鹽簡稱：（NH4）3HL。
制作4根離子交換柱，離子交換柱為苯乙稀二乙稀苯強酸性大孔陽離子樹脂制成，具有活性基能（G-SO3H）,利用活性基能與溶液中的離子發生交換反應，第一根柱做為吸附柱，第二根和第三根為淋洗柱，第四根為分離柱，4根柱子利用多個通路閥依次串聯使用,4根離子交換柱為3根大柱和1根小柱，3根大柱分別為第一吸附柱、第二淋洗柱和第三淋洗柱，柱子尺寸為：φ40cm×250cm，1根小柱為第四分離柱，柱子尺寸為：φ15×150cm，柱外有一層夾套用于循環水加溫，柱內有內襯，作為防腐，每根柱子都可以獨立的進料、出料,苯乙稀二乙稀苯強酸性大孔陽離子樹脂制成的離子交換柱的孔隙大小在100-200目。
用計量泵進延緩劑液，線速度1cm/min，第二淋洗柱進500L延緩劑液，第三淋洗柱進520L延緩劑液；轉型完了用純水分別對第二淋洗柱、第三淋洗柱水洗，最后檢測第二淋洗柱出口水相PH~7，停止水洗；第三淋洗柱出口水相PH~7停止水洗。
第一吸附柱進待提純液，用計量泵以線速度0.5cm/min進料，稀土離子與吸附柱發生離子交換，由于稀土離子都是三價陽離子，離子的水合半徑越小，選擇性越大。所以在吸附柱上的親和力不同，使得各不同稀土離子在吸附柱上分層吸附，親和力大的吸附在上方，親和力小的吸附在下方，當稀土離子在吸附柱上吸附飽和后，流出液中會含稀土離子。用飽和草酸檢查檢測出稀土離子，停止進料，第一吸附柱水洗至PH~7。
淋洗液加熱至45℃，柱子循環水加熱至45℃；淋洗液由第一淋洗柱開始淋洗，線速度1cm/min，第一淋洗柱出口水相用飽和草酸檢查是否出稀土離子，出稀土離子后第一吸附柱、第二淋洗柱串聯；繼續用EDTA淋洗液淋洗，流速不變；第二淋洗柱流出液用飽和草酸檢查，出稀土離子后第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱串聯，EDTA淋洗液繼續淋洗，流速不變，第三淋洗柱出稀土離子后，第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱、第四分離柱串聯，淋洗液線速度改為0.2cm/min，第四分離柱流出液用飽和草酸檢查是否出稀土離子，檢測出稀土離子后，按一定體積分批收集稀土離子液，直至稀土離子液全部出完，純水清洗干凈4根柱子，返回步驟4繼續工作。
對步驟6中第四分離柱流出的每個按體積收集液進行取樣分析純度，集中沉淀合并收集，并對各批次的稀土收集液進行取樣成分分析，對同純度的收集液進行集中沉淀收集，柱子用純水洗至PH~7待用，由于待提純液中的主要組成是銩，其他稀土元素占有量少,銩在15個元素中是以第三位順序隨流出液流出，所以在收集液中基本可以確定，處于中間收集的大部分流出液中銩的含量最高，且流出時基本為單一元素流出，通過現有工藝沉淀、過濾、提取，收集的氧化銩的純度達到要求的99.995%。
廢液包括EDTA-稀土元素廢液、Cu-稀土元素-EDTA廢液和Cu-EDTA廢液；所述EDTA-稀土元素廢液取小樣對分部收集的含稀土離子的流出液純度檢測，再合并沉淀，在反應釜中加入EDTA-稀土元素廢液，加熱至80℃，加飽和草酸沉淀，過濾沉淀稀土，并用2%硝酸洗滌草酸-稀土，純水洗滌草酸-稀土，抽干，裝坩堝800℃灼燒，母液調節酸度PH=1攪拌使EDTA結晶，靜置、過濾、洗滌、回收，EDTA可再使用；所述Cu-稀土元素-EDTA溶液用Zn粉還原Cu,在同上方法沉淀出稀土，母液調節酸度PH=1攪拌使EDTA結晶，靜置、過濾、洗滌、回收，EDTA可再使用；所述Cu-EDTA廢液電解除Cu，電解裝置是以鈦涂鈣做陽極，銅板做陰極，對EDTA-Cu溶液電解，電解出銅，流出液無銅顏色，流出液調節酸度PH=1攪拌使EDTA結晶，靜置、過濾、洗滌、回收，EDTA可再使用。
[1]彭春霖, & 李武帥. (1997). 萃取色譜分離—原子發射光譜測定超高純氧化銩,氧化鐿和氧化镥中痕. 分析化學, 25(4), 377-381.
[2] 李義久, & 王雁鵬. (2000). 高純氧化銩的分離制備研究. 無機鹽工業, 32(2), 4-5.
[3] 張楠, 劉湘生, & 蔡紹勤. (1996). 等離子體質譜法測定高純氧化銩中痕量稀土雜質元素的研究. 分析試驗室(6), 13-17.