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139-45-7 / 三丙酸甘油酯的主要應用

背景及概述[1]

丙酸甘油酯別名三丙酸甘油酯,是一種無色或淡黃色液體,無臭,有苦味,沸點175~176℃/2666Pa;130~132℃/399Pa;密度D18201.400;折光率nD191.4318;不溶于水,溶于乙醇及氯仿,易溶于乙醚。用于食用香精及日化香精的調配。目前,工業合成丙酸甘油酯常以硫酸或磷酸為催化劑,對該反應運用其它類催化劑合成研究鮮有報道,而質子酸催化過程中存在很多缺陷,如反應易產生醚、硫酸酯、不飽和化合物和羥基化合物等副產物,使產率下降,而且在生產過程中會產生大量廢酸對環境造成污染,嚴重腐蝕設備。為解決這些問題,近年來研究學者開始關注新型環境友好型的酯化催化劑的研究。研究表明,固體超強酸不僅具有良好的催化性能,而且易與液相反應體系分離,后處理簡單,無毒,不腐設備,較高的熱穩定性,對環境造成的污染少等特點,其中鐵系固體超強酸催化劑對于酯化反應表現出良好的催化活性;稀土Ce在酸催化反應中,特別是在酯化中具有非常優異的活性和較高的選擇性;硅膠易得、比表面積大,且其表面還含有許多高活性官能團-Si(Al)-OH、-Si-O-Al-、-Si(Al)-O,這些高活性的官能團有助于催化反應的進行。

應用[2-4]

三丙酸甘油酯具有在動物消化道內被緩慢分解,降低胃腸道的pH值,減少胃腸道有害細菌,促進有益細菌的繁殖的特性,從而達到胃腸道酸化和調整菌群的效果,進而促進動物的健康,是GB2760-2011允許使用的食用合成香料,廣泛應用于飲料甜食、焙烤食品中。

1)制備一種零淀粉的海水魚微膠囊開口料,所述微膠囊開口料由以下質量百分數組分組成的原料制備得到:蛋白源原料80%~90%,脂肪源原料6~18%、復合維生素0.5~1%,復合礦物質0.5~1%、三丙酸甘油酯0.5~1%、EPA-0.5~1%;將蛋白源原料超微粉碎成325~450目的微粉后,與脂肪源原料、復合維生素、復合礦物質、三丙酸甘油酯、EPA充分混合;加水調漿后乳化10~30min,制備成20~35%的濃漿,5~20MPa條件下均質;噴霧、干燥、分篩、冷卻后得微膠囊開口料。本發明不需要額外添加任何的壁材(如淀粉或明膠等),而是靠蛋白源原料中膠原蛋白的膠質包裹著其他原料形成微膠囊顆粒。而且,得到的開口料不僅營養豐富、誘食性好,而且不會產生飼料浪費從而污染水體和環境。

2)制備一種耐高溫抗老化汽車內飾件,其由以下重量份的原料制成:聚對苯二甲酸丁二醇酯55-65、聚苯基喹噁啉30-40、偏苯三酸三(2-乙基己酯)13-21、聚苯并咪唑酰亞胺20-30、三丙酸甘油酯6-9、輕燒鎂粉16-24、4,5-環氧四氫鄰苯二甲酸二異辛酯15-20、紅柱石微粉14-22、羊毛脂鎂皂2-3、羊毛脂鈣皂2-3、硬脂酸正丁酯10-15。本發明通過聚對苯二甲酸丁二醇酯與聚苯基喹噁啉、聚苯并咪唑酰亞胺、偏苯三酸三(2-乙基己酯)等高分子混合,通過輕燒鎂粉、紅柱石微粉等無機填料填充制成的塑料內飾件抗老化性和耐高溫性好,在高溫環境下仍能保持較高的拉伸強度和斷裂伸長率,不易老化,經久耐用。

制備[1]

步驟1):載體SiO2前驅體的制備

稱取適量硅酸鈉溶于去離子水中,配成質量分數為10%的溶液,在攪拌下滴加質量分數為10%的硝酸銨溶液,調節pH約為9,置于70℃水浴中陳化12h,離心分離,用去離子水洗滌至中性,真空干燥,研磨過篩,收集備用。

步驟2):SO2-4/CeO2-Fe3O4-SiO2的制備

將12.8gSi(OH)4、38.56g硫酸鐵銨與1.2gCe(SO)2·5H2O置于400mL去離子水中充分攪拌后,滴加濃氨水至pH為9,然后70℃水浴中陳化12h,離心分離并洗滌至中性,真空干燥后研磨過110目篩,再用2.0mol/L硫酸(硫酸用量15mL/g)攪拌下浸漬3h,再次離心,干燥研磨過110目篩,最后在550℃下焙燒3h。

步驟3):酯化反應

在安裝有溫度計、分水器與回流冷凝管的50mL三口燒瓶中依次加入一定量甘油、催化劑、帶水劑與丙酸,打開攪拌器與加熱開關,水回流一段時間后進行常壓蒸餾,除去帶水劑環己烷和部分丙酸,再依次用10%的碳酸鈉溶液(至pH到78)、飽和食鹽水、去離子水洗至中性,再經無水硫酸鎂干燥過濾后常壓蒸餾,收集170℃-180℃餾分,為三丙酸甘油酯。最佳反應條件:酸醇摩爾比為3:1,催化劑的用量為反應物料用量的3%,帶水劑二甲苯用量為反應物用量的50%,反應時間為3.5h,此時的酯化率達到97.28%,催化劑重復使用第4次酯化率仍達到80.00%,產品經折光率、FTIR及GC-MS分析知確為目標產物,其純度為96.83%。

主要參考資料

[1] 合成香料產品技術手冊

[2] 食用香料丙酸甘油酯合成研究

[3] CN201710599957.6一種零淀粉的海水魚微膠囊開口料的制備方法

[4] CN201610554345.0一種耐高溫抗老化汽車內飾件及其制備方法

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