36489-03-9 / 2-(乙硫基)乙胺的制備方法

背景及概述^[1]

2-(乙硫基)乙胺可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入2-(乙硫基)乙胺，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

硫醚的合成方案在大多數(shù)情況下有以下幾個(gè)準(zhǔn)備：用2-氨基苯硫酚和2-氨基乙硫醇作為離析物，用單-以及雙-烷基或-芐基轉(zhuǎn)化在基本條件下轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的硫醚。2-(乙硫基)乙胺的制備如下：在乙醇（500mL）中加入KOH溶液（5.8克，0.1mol）、2-氨基乙硫醇（7.72g，0.1mol），并在室溫下攪拌1小時(shí)。將碘乙烷（16.1g，0.1mol）在0℃下滴加到懸浮液中，然后將混合物回流3小時(shí)并冷卻，減壓除去乙醇。油性固體用150mL水處理，用二氯甲烷萃取（380mL）。將收集的有機(jī)相干燥減壓除去硫酸鈉和溶劑，得到油狀物2-(乙硫基)乙胺，產(chǎn)量：6.3克（60％）。

1HNMR（500MHz，CDCl3，25℃，d[ppm]）：1.07（t，3H，CH3），1.18

（s，2H，NH2），2.35（q，2H，CH2），2.44（t，2H，CH2），2.68（t，2H，CH2）。13C-NMR（125MHz，CDCl3，25℃，d[ppm]）：14.8（CH3），25.5

（CH2），35.8（CH2），41.1（CH2）。EI-MS（m/z（％））：106.1（6）[M+

]105.0（84），76.0（100）。IR（NaCl，m[cm1]）：850vs，1002m，1072w，1228w，1261s，1375m，1452s，1591m。

主要參考資料

[1] A panel of peralkylated sulfur–guanidine type bases: Novel pro-ligands for use in biomimetic coordination chemistry