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99-03-6 / 間氨基苯乙酮的制備和應用

背景及概述[1]

間氨基苯乙酮是重要的醫藥及有機中間體,其下游產品具有重要用途。例如間羥基苯乙酮是合成擬腎上腺素藥物的中間體,間氯苯乙酮可用于合成支氣管擴張新特藥、抗癜癩等藥物,3-乙酰胺基苯乙酮則是合成鎮靜催眠藥茚地普隆的中間體。

間氨基苯乙酮的制備和應用

制備[1]

將2.0g間硝基苯乙酮,0.2gPt/Bi2O3(Pt含量為0.2wt%),10mL無水甲醇加入50mL間歇式反應釜中,先后用氮氣和氫氣置換反應釜內氣體3-5次,充入氫氣至壓力1.0MPa,不斷攪拌下升溫至70℃,攪拌速度為600-800轉/分鐘。如果總壓力下降至0.5MPa以下,則補充氫氣至初始壓力。4h后總壓力不再變化,停止攪拌,冷卻到室溫。對反應后混合物離心,底部為黃色催化劑,上清液為綠色(如果間硝基苯乙酮轉化不完全,則上清液為黃綠色,副產物有硝基部分加氫產物亞硝基化合物)。取少量上清液采用氣相色譜分析,間硝基苯乙酮轉化率大于99.9%,間氨基苯乙酮選擇性大于99.9%。通過旋轉蒸發去掉濾液中甲醇后得產物間氨基苯乙酮,分離收率99%。

應用[2]

CN200810021236.8報道了一種2,3’-二氯苯乙酮(α-氯代間氯苯乙酮)的合成方法,其特征在于以間氨基苯乙酮為原料,經重氮化反應,生成間苯乙酮重氮鹽酸鹽;經桑德邁反應,生成間氯苯乙酮;經α-氯代反應,生成2,3’-二氯苯乙酮,合成工藝路線簡捷,條件溫和,總收率達到80%以上。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN201510980640.8一種催化還原間硝基苯乙酮制備間氨基苯乙酮的方法

[2]CN200810021236.8一種2,3’-二氯苯乙酮的合成方法

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