手機掃碼訪問本站
微信咨詢
三甲基氯硅烷(trimethyl chlorosilane)為無色透明液體，有刺激臭味，在空氣中暴露，易和潮氣反應產生氯化氫，溶于苯、乙醚和全氯乙烯，是在有機分子中引入三甲基硅基的優良試劑。因連接和脫去三甲基硅基的反應，三甲基硅基可以說作為羥基、羧基、氨基等官能團的保護集團。三甲基氯硅烷具有產率高、條件溫和以及適用范圍廣等優點，廣泛應用于香料和有機藥物的合成中，其需求量越來越大。
在反應釜1中加入200kg三甲基氯硅烷，攪拌，攪拌時間為15min，攪拌結束后往反應釜1外側的夾套中加入冰鹽水進行降溫冷卻處理，直至反應釜1內的溫度降至60℃，開啟漿料出料泵3，使得三甲基氯硅烷經過第一過濾器4流入到母液緩沖罐5，再回到反應釜1內。同時往反應釜1中通入氨氣，氨氣的通入速率為0.5L/min，氨氣與三甲基氯硅烷的摩爾質量比為3.0：2，反應溫度為 40℃，反應時間為0.5h，使得反應釜1中的三甲基氯硅烷與氨氣反應生成液體六甲基二硅氮烷和固體氯化銨的混合漿料，混合漿料經過第一過濾器4流入到母液緩沖罐5，使得固體氯化銨沉積在第一過濾器4的過濾網7上。
當漿料出料泵3出口壓力達到0.4Mpa時，切換到第二過濾器9，氯化銨加熱釜10中儲存有80℃的熱水，熱水打入到裝滿固體氯化銨的第一過濾器4中，再經過第一過濾器4回到氯化銨加熱釜10內，循環反復進行，直到第一過濾器 4中的固體氯化銨被完全溶解時，停止沖洗，再往第一過濾器4中通入氮氣進行吹掃，氮氣的通入時間確保在5min，同理，當漿料出料泵3出口壓力再次達到 0.4MPa時，切換到第一過濾器4，如此循環反復。循環往復3次沖洗后，氯化銨加熱釜10中熱水溶液達到飽和，此時開啟氯化銨給料泵，切換閥門，將氯化銨熱飽和溶液打入到離心機13中，分離后的濾液流回到氯化銨加熱釜10中，分離出的氯化銨濾餅作為副產品回收再利用。
取樣分析母液緩沖槽中的三甲基氯硅烷含量，當三甲基氯硅烷含量≤0.5％時，通過切換粗產品灌裝閥14和母液回流閥8，將母液作為粗產品灌裝，再經過后續精餾提純得到六甲基二硅氮烷產品。并且不間斷地向反應釜1中補充原料三甲基氯硅烷，保持反應釜1內液位不變，同時不停通入氨氣，控制反應釜1 壓力為15kpa，并且定期對氯化銨加熱釜10上層的漂浮物進行回收。
本實施例運行后，得到含量≥99％的六甲基二硅氮烷產品179.98kg，成品的收率到達87.99％。
一種六甲基二硅氮烷的生產工藝，其特征在于，包括如下步驟：
(1)預先準備若干個用于儲存氨氣的第一儲罐以及若干個用于儲存三甲基氯硅烷的第二儲罐；
(2)將各第一儲罐內的氨氣以及各第二儲罐內的三甲基氯硅烷加入至反應容器中，通過控制反應溫度，使得反應容器中的三甲基氯硅烷與氨氣反應生成液體六甲基二硅氮烷和固體氯化銨的混合漿料，混合漿料經過漿料出料泵的作用，進入到過濾器中，再流入到母液緩沖罐，并通過母液回料泵回到反應容器中，整個過程循環進行，使得固體氯化銨沉積在過濾器的過濾網上，反應溫度為40～55℃，反應時間為0.5～1.2h；
(3)當漿料出料泵出口壓力達到0.4Mpa時，切換到備用過濾器，此時氯化銨加熱釜中儲存了80℃的熱水，熱水通過氯化銨給料泵，打入到裝滿固體氯化銨的過濾器中，再經過過濾器回到氯化銨加熱釜內，循環反復進行，直到過濾器中的固體氯化銨被完全溶解時，關閉氯化銨給料泵，停止熱水對過濾器的沖洗，再往過濾器中通入氮氣進行吹掃，氮氣的通入時間確保在5～10min；
(4)同理，當漿料出料泵出口壓力再次達到0.4MPa時，切換到過濾器，氯化銨加熱釜中的熱水通過氯化銨給料泵，打入到裝滿固體氯化銨的備用過濾器中，再經過備用過濾器回到氯化銨加熱釜內，循環反復進行，直到備用過濾器中的固體氯化銨被完全溶解時，關閉氯化銨給料泵，停止熱水對備用過濾器的沖洗，再往備用過濾器中通入氮氣進行吹掃，氮氣的通入時間確保在5～10min，如此循環反復；
(5)循環往復3次沖洗后，氯化銨加熱釜中熱水溶液達到飽和，此時開啟氯化銨給料泵，切換閥門，將氯化銨熱飽和溶液經過氯化銨冷卻器打入到離心機中，分離后的濾液流回到氯化銨加熱釜中，分離出的氯化銨濾餅作為副產品，干燥入庫，循環反復，使氯化銨加熱釜中熱飽和的氯化銨水溶液轉變為稀釋后的溶液，以便繼續沖洗過濾器和備用過濾器；
(6)取樣分析母液緩沖罐中的三甲基氯硅烷含量，當三甲基氯硅烷含量≤0.1％時；關閉母液回流閥，打開產品灌裝閥進行罐裝。
[1] CN201710038609.1 三甲基氯硅烷生產六甲基二硅氮烷新工藝
[2] [中國發明] CN201911408411.3 一種六甲基二硅氮烷的生產工藝