7803-57-8 / 實驗室除水合肼小妙招

在做一個肼解反應(yīng)的時候，我們發(fā)現(xiàn)水合肼很難通過洗滌、倒酸堿等方法除掉。但是如果不徹底除掉，對下一步反應(yīng)的影響非常大，因為水合肼和我們的產(chǎn)品一樣也是胺而且反應(yīng)活性更高，會產(chǎn)生大量雜質(zhì)。另一方面，當有水合肼殘留時，濃縮的風險也很高，因為水合肼的濃度會隨著濃縮的進行逐漸升高，關(guān)于水合肼在濃縮過程中發(fā)生爆炸的報道屢見不鮮。

我們想找到一種高效的除水合肼的方法，研究發(fā)現(xiàn)，向水合肼中投入催化量的Raney Ni或FeCl3時，溶液中會大量放氣。當氣泡消失以后，我們通過核磁檢測發(fā)現(xiàn)水合肼消失了。反應(yīng)結(jié)束后，只需濾除Raney Ni或FeCl3即可，這樣就可以高效無殘留的除去水合肼。

另外，通過向水合肼當中投入碘單質(zhì)也可以實現(xiàn)水合肼的分解，缺點是，會引入HI酸

注意！這幾種方法只建議在實驗室的小反應(yīng)上使用。要應(yīng)用于生產(chǎn)，還需要認真評估氣體釋放的可控性，以及大量氫氣安全處置辦法。