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107-41-5 / 2-甲基-2,4-戊二醇的制備方法

背景及概述[1]

2-甲基-2,4-戊二醇 (簡稱MPD),中文名稱:異己二醇,為無色透明微粘稠液體,略有清新的甜香氣味。作為一種用途廣泛的精細化工產品,異己二醇在建材、化妝品、紡織品、農藥、涂料、生化工程、有機合成等領域得到廣泛應用,主要用作溶劑、耦合劑、乳化劑、滲透劑、穩定劑等。

2-甲基-2,4-戊二醇的制備方法

制備[1-2]

報道一、

取硝酸鎳10.0g和硝酸鈷1.0g與去離子水150ml、白炭黑10.0g混合制備混合液;室溫下取一定量的濃氨水,滴加入上述的混合液中至pH為12.0;室溫下攪拌處理混合液10小時;隨后以1℃/min的速率升溫至100℃攪拌處理2小時;過濾洗滌所得固體產品,然后于100℃條件下干燥24小時;再轉移至馬弗爐中于600℃焙燒8小時得催化劑為Ni-Co/SiO2。

取上述Ni-Co/SiO2催化劑1.0g(約2ml),裝入固定床反應器中。在使用前經過原位還原活化處理,所述還原活化處理的條件是溫度450℃,壓力0.3MPa,氫氣體積空速為1000h-1,處理時間12h。待反應器內溫度自然降溫到120℃時,升壓至2.0MPa,等待系統穩定。將二丙酮醇經高壓泵打入混合器與氫氣充分混合,調節二丙酮醇的液體體積空速為0.5二丙酮醇g/催化劑·g·h,反應體系內H2流速控制在50mL/min,進行反應,反應時間為60小時,由收集罐取樣通過氣相色譜法分析。二丙酮醇加氫反應,二丙酮醇轉化率99.8%,異己二醇選擇性98.8%。

報道二、

以采用2000 L二丙酮醇為原料加氫還原合成異己二醇,其具體的工藝步驟為:

第一步:啟動真空泵,將原材料計量槽抽成真空,當真空大于-0.06Mpa時,關閉抽氣閥,打開進料閥,將2000 L二丙酮醇原料和200ppm的碳酸氫鈉混合后抽入原料計量槽。

第二步:打開還原鍋上的真空閥,將還原鍋抽成-0.1Mpa的真空,然后打開還原鍋上的進料閥,從計量槽將2000 L二丙酮醇原料和200ppm的碳酸氫鈉加入到還原鍋,同時啟動攪拌機攪拌,加入95Kg的雷尼鎳催化劑。

第三步:關閉真空閥,打開氮氣進氣閥,將氮氣注入還原鍋,在3~5分鐘內將鍋內壓力升至0.6Mpa后,關閉氫氣進氣閥,打開放空閥,將鍋內壓力降為常壓,重復上述步驟,重新注入氮氣進行置換,如此重復五次。

第四步:當第三步的氮氣置換完成后,關閉放空閥,打開氫氣進氣閥,在10~15分鐘將氫氣注入還原鍋,當鍋內壓力到達0.6Mpa后,關閉氫氣進氣閥,打開放空閥,待鍋內壓力降為常壓后,關閉放空閥,重復上述步驟,重新注入氫氣進行置換,如此重復五次。

第五步:氫氣置換結束后,關閉放空閥,打開氫氣進氣閥,向還原鍋內注入氫氣,在15~30分鐘內用氫氣使鍋內壓力達到1.9Mpa,然后關閉氫氣進氣閥,打開夾套蒸汽閥,將鍋內溫度升至150℃,同時將攪拌轉速調整到310r/min,此時,打開氫氣進氣閥,控制鍋內溫度在150℃,在鍋內溫度穩定的基礎上,使氫汽壓力保證在1.9Mpa,維持4小時,然后關閉氫氣進氣閥,準確記錄當前鍋內壓力,30min后,取樣作氣相色譜檢測,檢測結果中原料含量小于1%為合格,此時,關閉夾套蒸汽閥,打開夾套冷卻水,將鍋內溫度降低至常溫,然后,打開放空閥,將鍋內壓力降到常壓。

第六步:攪拌機停止攪拌,靜置50min,關閉放空閥,打開氮氣進氣閥,用氮氣將鍋內壓力升到0.6Mpa,關閉氮氣閥,開放空閥,緩慢將鍋內壓力降為常壓,然后重復此步驟5次。

第七步:打開氮氣閥,同時打開蒸餾鍋進料閥,用0.8Mpa的氮氣將合格后的物料送人過濾器過濾,過濾后的物料抽入異已二醇粗品貯罐,再壓到蒸餾釜內,進行蒸餾,濾出的催化劑循環套用;精餾出來的成品即為異己二醇,采用2000 L二丙酮醇的原料加氫還原合成后得到1865Kg異己二醇產品,其純度為99.5%,質量收率為99%,冷卻后放入異已二醇產品貯槽,其余副產物主要為29kg98%的丙酮,該副產物可以作為工業用丙酮出售。

參考文獻

[1] [中國發明] CN202010072809.0 一種異己二醇的合成方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201110198876.8 一種采用二丙酮醇加氫還原合成異己二醇的生產工藝

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