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75-24-1 / 三甲基鋁的提純方法和制備方法

背景及概述[1-2]

三甲基鋁在常溫常壓下為無色透明液體,在空氣中自燃,遇火發生爆炸性反應,與含有活潑氫的醇類、酸類發生激烈反應。三甲基鋁能與己烷、庚烷等脂肪烴及甲苯、二甲苯等芳香烴以任意比例相溶。用碘甲烷與鎂、鋁粉反應生成三甲基鋁和MgI2,經蒸餾、加鎂粉脫碘,再用物化法精制可得99.999%產品。本品可用于MOCVD工藝,并用作火箭燃料和聚合反應催化劑。

高純三甲基鋁主要用于高效太陽能電池背部鈍化膜的沉積,通過等離子體化學汽相沉積形成一層氧化鋁膜層,該膜層既保持了太陽能電池背面場效應,使氧化鋁與硅晶體界面的高復合速率區域大大減少,從而提高了太陽能電池的光電轉換效率。

三甲基鋁的提純方法和制備方法

提純方法[2]

一種三甲基鋁的提純方法,通過以下步驟制備:

(1)在裝有活性碳填料的填料塔底部通入氬氣1小時后,停止通氬氣,將純度為95%工業級三甲基鋁裝入填料塔中,繼續通氬氣,維持塔內溫度100℃,全回流16h后,去除輕、重組份,從塔頂采集126℃餾份;

(2)將收集到的餾分冷卻到20℃后,進行等離子電除塵,除去微量顆粒及金屬化合物;

(3)電除塵后的三甲基鋁經0.05微米微孔過濾器,在真空度為0.05MPa下過濾,得到純化的三甲基鋁。

用ICP-MS檢測純化的三甲基鋁中金屬雜質,Ca≤8ppb,Fe≤9ppb,Mg≤6ppb,Na≤2ppb,Zn≤3ppb,Ba≤2ppb,Cu≤3ppb,Ni≤2ppb,Pb≤5ppb;Ga≤6ppb,Sn≤5ppb,Zr≤3ppb,其它金屬雜質未檢出,三甲基鋁純度大于99.9999%;用固體顆粒檢測儀檢測純化的三甲基鋁中的固體顆粒,大于1um的固體顆粒數為小于0.1p/ml(每10ml中含1顆粒)。

制備方法[3]

步驟一、

將100g粒徑為400目的硅膠粉分散于濃度為0.1mol/L的鹽酸水溶液中,在60~70℃攪拌10~20h,冷卻至40℃,加入5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷繼續攪拌10~20h,然后加入10g三正辛胺,攪拌4~8h,過濾后即可得到接枝二氧化硅。將得到的接枝二氧化硅裝入層析柱(內徑為10mm)中,加壓保證填充均勻,然后加入正己烷進行沖洗,沖洗干凈后即可得到第一層析柱。將100g粒徑為400目的硅膠粉裝入層析柱(內徑為10mm)中,加壓保證填充均勻,即可得到第二層析柱。

步驟二、

以CH3MgX和AlX3(X為I或Br)為原料,以乙醚為溶劑,合成反應后經過粗提得到純度為99.0%的三甲基鋁。以該三甲基鋁粗品進行包括以下步驟的提純操作。

步驟2.1:把該三甲基鋁倒入步驟一制備的第二層析柱中,依靠重力自然下流,待液體流完,收集溶液。

步驟2.2:將步驟2.1收集的溶液全部倒入步驟一制備的第一層析柱中,依靠重力自然下流,待液體流完收集溶液;再把收集的溶液全部倒入該第一層析柱中,重復步驟2的前述操作3次;

步驟2.3:對經過步驟2.2處理后的第一層析柱進行加熱解配,加熱溫度為100℃,并在層析柱底部以真空泵抽真空為動力,收集解配的三甲基鋁可得到約19.2g三甲基鋁。

對步驟2.3得到的三甲基鋁進行ICP-OES和NMR分析,可以確認收集到的三甲基鋁的純度為99.9999%(6N)。

參考文獻

[1]精細化工辭典

[2][中國發明]CN201811638621.7一種三甲基鋁的提純方法

[3][中國發明,中國發明授權]CN201510193873.3高純三甲基鋁的制備方法

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