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339-43-5 / 氨磺丁脲的檢測方法

概述[1-2]

1955年,H. Franke等報道,他們在Boehringer Mannbeim公司合成的氨磺丁脲可降低糖尿病患者的血糖,從 此開辟了用口服降糖藥治療糖尿病的道路。 這種磺酰脲化合物刺激胰島,使其分泌胰島素,故對初患肥胖型糖尿病人有效,而對胰腺切除者或重癥患者 (消瘦型) 無效。

檢測方法[3]

1. 1 試劑與儀器

氨磺丁脲、 氯磺丙脲及甲苯磺丁脲標準品, 購于Sigma-Aldrich 公司; 甲醇和甲酸, 色譜純, 美國 Fisher公司; 水為超純水 ( 18. 2 MΩ·cm) ,自制。Alliance2695 高效液相色譜儀, 配有二極管陣列檢測器, 美國Waters 公司; Acquity UPLC-Quattro Premier XETM質譜聯用儀,配有電噴霧離子源及 Masslynx 4. 1 數據處理系統,美國 Waters 公司; Sigma 3-18K 型高速冷凍離心機,德國 Sigma 公司; SIR 型漩渦混合器, 德國 IKA公司。

1. 2 高效液相色譜條件

色譜柱為 Waters Symmetryshield RP18 柱( 250 mm ×4. 6 mm,5 μm) ,流動相為 V( 甲醇) ∶ V( φ = 0. 2% 的甲酸水溶液) = 40∶ 60 的混合溶液,流速 1. 0 mL·min-1,柱溫 35 ℃ ,進樣量 10 μL,檢測波長 240 nm。

1. 3 液相色譜-質譜確證條件

色譜柱為 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 柱( 50 mm ×2. 1 mm,1. 7 μm) ,流動相為甲醇-體積分數 0. 2% 甲酸水溶液,流速 0. 3 mL ·min -1, 柱 溫40 ℃,進樣量 5 μL。電噴霧離子源( ESI) 采用正離子模式,毛細管電壓 3. 5 kV,萃取電壓 3. 0 V, 離子源溫度 110 ℃,脫溶劑氣溫度 450 ℃ ,脫溶劑氣流速 600 L·h-1,錐孔反吹氣速 50 L·h-1,碰撞室壓力 0. 30 Pa,多離子反應監測( MRM) ,各物質優化采集參數見表 1。采用溶劑延遲技術,運行開始時,色譜柱流出液經六通切換閥切換至廢液中直至 0. 5 min,質譜從 0. 5 min 開始采集數據直到 4. 5 min 結束, 同時六通切換閥又將柱流出液切換至廢液中。

氨磺丁脲的檢測方法

1. 4 標準混合溶液的配制

1 000 mg·L-1 標準儲備液: 準確稱取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲標準品各 0. 01 g, 用甲醇分別溶解并定容至 10 mL,搖勻后于-18 ℃冷凍保存。標準混合工作溶液: 分別取 1 000 mg·L-1標準儲備液各 1 mL 混合,用甲醇定容至 10 mL, 配制成質量濃度為 100 mg·L-1 的標準混合溶液, 于-18 ℃ 冷凍保存, 使用前用體積分數為 40% 甲醇水溶液稀釋成1. 0,2. 5,5. 0,10,25 和 50 mg·L -1系列質量濃度的標準混合工作溶液,用于制作標準曲線。

1. 5 樣品前處理

稱取 1. 0 g 試樣( 精確至 0. 01 g) 置于 25 mL 比色管中,加入 15 mL 體積分數為 1% 甲酸甲醇溶液旋渦1 min,超聲提取 15 min 后冷卻至室溫, 用體積分數為1% 甲酸甲醇溶液定容至刻度并搖勻, 轉移至離心管中,以不低于 3 000 r·min-1 離心 10 min, 再放入冰箱中 0 ℃ 以下冷凍 1 h。取上清液過膜,待高效液相色譜測定。當液相色譜結果顯示陽性時, 移取上清液1. 00 mL,加入 1. 5 mL 水,混合均勻后經微孔濾膜過濾,待高效液相色譜-串聯質譜測定。

參考文獻

[1]精細化工辭典

[2]藥物的發現與發明史

[3]周莉莉,于文江,霍艷敏,尹麗麗,宿書芳,公丕學,別梅.化妝品中3種磺脲類化合物的高效液相色譜檢測及質譜確證[J].日用化學工業,2013,43(05):389-392.

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