4670-05-7 / 茶黃素的提取方法

背景及概述^[1]

茶黃素(theaflavins，TFs)是在紅茶發酵過程中茶多酚物質氧化形成的主要色素 物質，其中茶黃素、其中茶黃素(TF1)、茶黃素-3-沒食子酸酯(TF2A)、茶黃素-3＇-沒食子酸 酯(TF2B)和茶黃素-3，3＇-雙沒食子酸酯(TF3)是4種最主要的茶黃素。茶黃素不僅是紅茶滋 味和湯色最重要的影響因子，而且具有治療心血管系統疾病、抗炎、抗氧化、抗病毒、增強免 疫力、降血糖、抗腫瘤等多種藥理功效，是一類極具開發潛力的產物。

提取方法^[1-2]

報道一、

(1)選用英紅九號紅茶為原料，粉碎后過60目篩，按固液比(w/v)為1:10加入50％ 的乙醇溶液，回流提取3次，合并提取液并旋轉濃縮至無乙醇；

(2)采用乙酸乙酯對紅茶濃縮提取液進行萃取，紅茶濃縮提取液和乙酸乙酯的體 積比為1:1，萃取次數為3次，合并乙酸乙酯萃取液并旋轉濃縮除去乙酸乙酯，冷凍干燥得到 乙酸乙酯層提取物；

(3)取乙酸乙酯層提取物用80％甲醇溶液(用乙酸調節pH值為3.5)溶解，通過MCl 反相色譜填料短柱脫除葉綠素后用80％甲醇溶液(pH值為3.5)洗脫至無紅色，收集洗脫液 并濃縮干燥得到脫色茶黃素粗品；

(4)取脫色茶黃素粗品，甲醇溶解樣品后，采用干法拌硅膠，裝硅膠柱后，以乙酸乙 酯(含2％乙酸)進行洗脫，通過液相色譜檢測收集茶黃素段的洗脫液，收集合并洗脫液并濃 縮干燥得到茶黃素粗品；

(5)取茶黃素粗品，用40％甲醇溶液(含0.1％乙酸)溶解樣品后，采用MCl反相色譜 柱以40％甲醇溶液(含0.1％乙酸)洗脫除去前雜，再用60％甲醇溶液(含0.1％乙酸)洗脫， 收集茶黃素段的洗脫液，合并茶黃素段洗脫液并濃縮干燥得到純化茶黃素；

(6)取純化過的茶黃素樣品用30％甲醇溶液(含0.1％乙酸)溶解樣品后，采用C18 反相色譜柱，以30％甲醇溶液(含0.1％乙酸)進行洗脫，除去前雜，再用50％甲醇溶液(含 0.1％乙酸)進行洗脫，收集茶黃素段的洗脫液，合并茶黃素段洗脫液，合并茶黃素段洗脫液 并濃縮干燥得到高純度英紅九號紅茶茶黃素。

報道二、

(1)按提取茶多酚的工藝制備得到700kg富含80mg/ml茶多酚的乙酸乙酯溶液；

(2)將700kg富含茶多酚的乙酸乙酯溶液和800kg粉碎的茶鮮葉投入氧化發酵罐內，依次加入20L乙酸乙酯和1.5L的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖劑，在常溫狀態下，通入空氣攪拌氧化發酵30-40分鐘，得茶黃素酯相溶液；

(3)茶黃素酯相溶液先經過濾除去茶渣，再進行濃縮后用碳酸氫鈉溶液洗雜，洗雜后得到水相溶液和酯相溶液；茶渣烘干，另存備用。

(4)步驟(3)的水相溶液濃縮后噴霧干燥，得到低規格的茶黃素干粉；

(5)步驟(3)的酯相溶液濃縮以回收乙酸乙酯，然后加入水使茶黃素轉溶到水中；

(6)轉溶后的茶黃素水溶液進行離心過濾，除去固態雜質，得到純凈的茶黃素溶液；

(7)將茶黃素溶液濃縮到固含量20-30％，然后噴霧干燥即得到高規格的茶黃素干粉產品。

經檢測計算，茶黃素干粉產品的純度為55.6％，收率為54％(以茶多酚計)。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201610574681.1 一種從紅茶中提取茶黃素的方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN200910153520.5 一種茶黃素的產業化制備方法