7440-18-8 / 釕的含量測定和回收方法

背景及概述^[1]

釕是一種硬而脆呈淺灰色的多價稀有金屬元素，是鉑族金屬中的一員，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在溫度達100℃時，對普通的酸包括王水在內(nèi)均有抗御力，對氫氟酸和磷酸也有抗御力。而且釕是極好的催化劑，用于氫化、異構(gòu)化、氧化和重整反應(yīng)中，但是純釕在地殼中的儲量比較少，在其應(yīng)用時常常會增加反應(yīng)的成本。

含量測定^[1]

一種含釕固體中釕含量的測試方法，包括以下步驟：

S1：首先將要測試的含釕固體進行粉碎處理，再經(jīng)200目的研磨機研磨后，用分析天平準確稱取一定量的含釕固體，記為m1，作為測試樣品；

S2：向稱取后的含釕固體加入150目的鋅粉，鋅粉與含釕固體的質(zhì)量比為1:1，加入后用玻璃棒將混合粉末攪拌均勻后放入瓷坩堝內(nèi)，將瓷坩堝放入節(jié)能纖維電阻爐中在430℃中焙燒處理2.5h，焙燒結(jié)束后冷卻至室溫；

S3：將上述焙燒處理后的含釕固體加入到500ml燒杯內(nèi)，然后緩慢滴加王水，邊滴加邊攪拌，滴加結(jié)束后將燒杯置于電爐上加熱，加熱時設(shè)置電爐的功率為1KW,加熱過程中在燒杯上蓋玻璃表面皿保持微沸狀態(tài)，溶解處理15min，處理結(jié)束后冷卻至室溫；制得含釕液體；

上述步驟中王水是由質(zhì)量濃度為31％的鹽酸以及質(zhì)量濃度為65％的硝酸按照體積比為1:3的比例混合制成，溶解時，王水與焙燒處理后的含釕固體的用量比為1L：1kg；

S4：將上述制得的含釕液體經(jīng)過濾、洗滌后，將濾液加熱到容量瓶中，定容至500ml，采用ICP分析定容后的液體中釕的濃度n，并根據(jù)定容后的液體體積v以及測試樣品的質(zhì)量m1來計算出含釕固體中釕的含量。

回收方法^[2]

585g用過且失活的流化床催化劑(2％的負載在α-Al₂O₃上的RuO₂，d＝50μm)用100標準L/h的氣態(tài)HCl于430℃下在直徑為44mm、高度為990mm且床高為300至350mm的流化床反應(yīng)器中處理70小時。以此方式獲得的被還原的催化劑用2000ml的20％濃度的HCl溶液于100℃下在2500ml的玻璃反應(yīng)器中處理96小時，同時伴有劇烈攪拌。在處理期間，通入20標準L/h的空氣。通過過濾使包含Ru的溶液的上層清液與固體(載體)分離，用500ml水洗滌濾餅。合并的水相包含98％的釕。隨后可進一步后處理水溶液。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN201910488833.X一種含釕固體中釕含量的測試方法

[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN200980153525.6從用過的含氧化釕催化劑中回收釕的方法