5936-11-8 / 草酸三鉀鐵三水合物的制備方法

概述^[1]

草酸三鉀鐵三水合物作為一種良好的感光劑，是由Fe3+和C2O42-經過系列配位反應形成的一種配合物，常用于化工、攝影和光催化劑等領域。

目前，以草酸為浸出劑的含釩溶液中存在大量雜質鐵離子，這些鐵離子對后續釩的進一步凈化富集有非常大的影響，會消耗萃取的藥劑和影響最終的釩產品質量，難以獲得高品質V2O5。因此，對含釩溶液凈化除鐵很有必要，同時，含釩溶液中還含有大量草酸根離子及少量鉀離子，這三種離子都是三水合三草酸鐵鉀的組成物質。采用氯化鐵與草酸鉀固相法制的草酸三鉀鐵三水合物，盡管操作簡單，所得晶體純度高，但該方法是直接采用兩種單純化合物進行合成，成本高，工藝復雜。

以氫氧化鐵、草酸鉀和草酸為原料合成了草酸三鉀鐵三水合物，盡管操作方便和所得晶體純度高，但該方法也是直接采用三種單純化合物進行合成，成本高和工藝復雜。綜上所述，本領域技術人員均是以現有的多種單純化合物為原料直接合成的方式制備草酸三鉀鐵三水合物，該類方法涉及藥劑種類多，生產成本高。目前尚未有以含釩溶液為原料、以該溶液中的雜質鐵離子為基礎制備草酸三鉀鐵三水合物的方法。

制備方法^[1]

一種基于含釩溶液的草酸三鉀鐵三水合物的制備方法，所述含釩溶液是：釩濃度為1～2g/L；鐵濃度為3～6g/L；草酸根濃度為10～20g/L；pH值為2～5。所述基于含釩溶液的草酸三鉀鐵三水合物的制備方法的具體步驟是：

(1)按結晶劑中鉀離子∶含釩溶液中鐵離子的物質的量比為(1～4)∶1，將所述結晶劑加入所述含釩溶液中，在80～85℃條件下攪拌0.5～1.0h，得到混合溶液。

(2)將所述混合溶液在0～10℃和避光條件下靜置3～10h，固液分離，得到濾液Ⅰ和濾餅Ⅰ；所述濾液Ⅰ用于釩的進一步凈化富集。

(3)將所述濾餅Ⅰ用蒸餾水洗滌2～3次，得到草酸三鉀鐵三水合物粗產品。

(4)按液固比為0.5～0.8L/kg，將所述草酸三鉀鐵三水合物粗產品與50～60℃的水攪拌至溶解，得到草酸三鉀鐵三水合物粗產品溶液。

(5)按所述草酸三鉀鐵三水合物粗產品溶液∶無水乙醇的體積比為1∶(0.5～0.8)，將所述草酸三鉀鐵三水合物粗產品溶液與所述無水乙醇混合，得到重結晶溶液。

(6)將所述重結晶溶液在0～10℃和避光條件下靜置3～10h，固液分離，得到濾液Ⅱ和濾餅Ⅱ。

(7)將所述濾餅Ⅱ用蒸餾水洗滌2～3次，在60～90℃條件干燥12～24h，得到三水合三草酸鐵鉀晶體。

制備的基于含釩溶液的草酸三鉀鐵三水合物：產率為70～75％，純度大于99.6wt％；故該結晶產品純度高。

主要參考資料

[1] CN201810348824.6一種基于含釩溶液的三水合三草酸鐵鉀的制備方法