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554-95-0 / 均苯三甲酸的制備

背景及概述[1-2]

均苯三甲酸其白色至微黃色結晶粉末狀,溶解 性:易溶于乙醇,溶于乙醚,在23℃時溶于40份水。熔點:380℃;閃點:328℃;有機合成中間 體。其可用作醫藥中間體,也用于制備殺菌劑、防霉劑、增塑劑和交聯劑,對塑料、人造纖維、水溶 性烷基樹脂、增塑劑等生產具有重要意義。其可用于制造高分子分離膜、醫藥中間體等高尖端新領 域,在稀土金屬離子的分離提純、抗癌藥物、植物生長調節劑、殺菌劑、防腐劑和氣相色譜柱固定等領域也有應用。

均苯三甲酸的制備

制備[1-2]

報道一、

將10.0g七水合鉬酸銨溶解于質量分數為20%的雙氧水和質量分數為5%的水楊酸溶液中,配置成鉬的溶液,按物質的量之比Mo:La:Cd=1.0:0.2:0.07加入0.5molL-1硝酸鑭水溶液和0.1molL-1的硝酸鎘溶液,混合充分后,加入28%的氨水溶液調pH=13,按氨水與三乙醇胺的質量比為40:1的比例加入三乙醇胺,沉淀在130℃下晶化,過濾,在550℃下焙燒3小時,制得Mo1La0.2Cd0.07Ox催化劑,測得催化劑表面積為3m2g-1。

在直徑為28mm的列管反應器中,鹽溫為430℃,均三甲苯濃度為40gm-3,使用N2/H2O/O2摩爾比為4/0.08/1的氣體,空速為35000h-1,常壓條件下,均三甲苯轉化率為14.8%,有效產物選擇性為96.3%,COx的選擇性2.9%。

報道二、

將1.2020g(0.01mol)的均三甲苯、0.1201g(0.0001mol)的[NH4]3[FeMo6O18 (OH)6]·7H2O多金屬氧酸鹽、0.0106g(0.0001mol)的碳酸鈉,以及3ml的溶劑乙腈投入到干 燥反應試管中,升溫到100℃后,在空氣中反應,在壓力(表壓)為1.0MPa下保溫反應12h后, 停止反應,用乙酸乙酯將反應體系萃取3次,所得到的產品減壓除去溶劑,柱層析分離得到 均苯三甲酸,將所得產品進行LC-MS得到產品2.0383g,收率為97%

參考文獻

[1] [中國發明] CN201910019530.3 一種在氧化氣氛中加入水蒸汽提高有效產物選擇性的方法

[2] [中國發明] CN201810191991.4 一種Anderson型雜多酸催化氧化制備均苯三甲酸的方法

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