2923-18-4 / 三氟乙酸鈉的制備方法和應用

背景及概述^[1]

三氟乙酸鈉是一種白色粉末，可由三氟醋酸和氫氧化鈉中和得到。三氟乙酸鈉主要用于醫藥農藥中間體，有機合成原料。

制備^[1-2]

報道一、

在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的10升三口瓶內放入3300克含量30%的三氟醋酸，其中主要雜質為硫酸、鹽酸，采用30%的氫氧化鈉水溶液向反應瓶中滴加，反應體系放熱，開始回流，滴加到反應體系pH值為7時，停止滴加氫氧化鈉水溶液，繼續反應2小時，再次確認并調節反應體系的pH值為7，反應體系降溫到30?40℃，并在該溫度下攪拌保溫10小時，有大量的固體析出，過濾固體，得到固體經140℃鼓風干燥脫水，得到無水的三氟醋酸鈉鹽1051克，粗品收率為89%，

報道二、

取6.0克氧化銀，在機械攪拌下加入1600ml三氟乙酸中；取900克氫氧化鈉固體，溶于1200ml水中配置成氫氧化鈉的水溶液，然后把該水溶液在攪拌 的條件下，滴加入上述混合液中，調節pH值為7即可，得到的三氟乙酸鈉(銀) 水溶液在800-110℃溫度下，真空干燥脫水得到含有少量三氟乙酸銀的三氟乙酸鈉鹽2725克，保存備用。所得產率為93％。

應用^[3]

CN201310102093.4公開了一種三氟甲基酮的制備方法，包括以下步驟：(1)將金屬鎂、溶劑、鹵化物和三氟乙酸鈉混合后，先在30~65℃反應0.5~2.5h，再升溫至35~70℃反應1~3h，所述鹵化物和鎂的摩爾比為1~1.2：1，溶劑和鎂的摩爾比為2~8：1，鎂和三氟乙酸鈉的摩爾比為1~1.5：1，反應結束后將得到的反應液冷卻；(2)將上述反應液加入到2~4mol/L的無機酸中酸化，收集有機層，將有機層精餾提純即得到三氟甲基酮，本發明具有原材料廉價易得，工藝條件溫和，生產成本低，產品易提純，生產設備要求低的優點。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201110270197.7 一種制備三氟碘甲烷的方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201010531688.8 一種低碳數全氟烷基碘的制備方法

[3] CN201310102093.4一種三氟甲基酮的制備方法