124-41-4 / 液體甲醇鈉制備方法

背景技術

液體甲醇鈉為無色或微黃色粘稠性液體，對氧氣敏感，易燃易爆且極易吸潮。甲醇 鈉主要用于農藥生產和油脂加工工業，在用作分析試劑時還廣泛用于香料、染料等工業中。

目前，液體甲醇鈉的生產主要分為鈉法制備和堿法制備，鈉法制備是指液體甲醇 鈉由金屬鈉和甲醇合成;堿法制備是指液體甲醇鈉由氫氧化鈉和甲醇合成。鈉法制備液體 甲醇鈉的工藝簡單，投資省且制備工藝路線成熟，因而鈉法制備是我國制備液體甲醇鈉最 主要的制備方法。鈉法制備過程中，雖然沒有水生成，但是，制備過程中產生大量的重金屬、 黃油以及氛化納等雜質，導致廣品活性差、品質不尚。由于廣品的品質不尚，為保證其生廣 標準，需要大量合成液體甲醇鈉，從而增加生產成本。

為解決上述問題，堿法制備液體甲醇鈉逐漸發展。但由于堿法制備液體甲醇鈉的 過程中氫氧化鈉和甲醇反應會生成游離堿，且生成游離堿的反應為可逆反應，同時，工業生 產的氫氧化鈉中存在較多的碳酸鈉，因此，液體甲醇鈉中的游離堿含量較高且含有較多雜 質，所制備的液體甲醇鈉達不到行業內的質量指標，因而不適于大規模的液體甲醇鈉制備。

發明內容

本發明提供一種液體甲醇鈉制備方法，以解決現有制備方法所制備的液體甲醇鈉 純度低的問題。

本發明提供一種液體甲醇鈉制備方法，該制備方法包括：

將純度為99.9%的甲醇加入到純度為98%的固體氫氧化鈉中形成混合液，控制所 述混合液形成時的溫度為50-65°C ;

將所述混合液靜置16-24h，得到甲堿液；

將所述甲堿液加熱至溫度為60_80°C，自上而下通入反應塔中；

將氣化的無水乙醇自下而上通入反應塔中；

控制反應塔塔底的溫度為95-110°C，反應塔夾層的溫度為85-100°C ;

反應塔塔盤處生成液體甲醇鈉。

在上述制備方法中，甲醇與固體氫氧化鈉混合時會放出大量的熱，所放出的熱能 夠引起甲醇與固體氫氧化鈉混合物的沸騰，沸騰嚴重時會引起生產事故，因此，為防止混合 液沸騰，需要控制甲醇與固體氫氧化鈉混合時的溫度，該溫度一般控制在50-65 °C。控制甲 醇與固體氫氧化鈉的混合溫度時，一般通過控制甲醇的加料速度、攪拌器開啟或冷卻水降 溫的方法進行控制。采用控制甲醇的加料速度時，需要逐步將甲醇加入到固體氫氧化鈉中， 并隨時觀察混合液是否沸騰，從而控制甲

醇的加料速度及加料量。采用攪拌器開啟控制混 合物的形成溫度時，當混合物出現微沸時，則需要將攪拌器開啟，通過攪拌使熱量散出，從 而降低混合物的形成溫度。若甲醇持續加料且未開啟攪拌器時，可以通過使用冷卻水的方 式進行降溫。

在本發明中，甲醇與固體氫氧化鈉混合所形成的甲堿液的濃度為18.5-20%，此濃 度下的甲堿液與氣化的無水乙醇反應能夠得到符合行業標準的液體甲醇鈉，且具有很高的 收率。

甲醇與固體氫氧化鈉混合形成的混合液靜置的目的是除去混合液中的固體雜質， 從而提高所形成的甲堿液的純度。

甲堿液經加熱后進入反應塔中與氣化的無水乙醇進行反應，其中，甲堿液進入反 應塔的流量為3000_3500kg/h，氣化的無水乙醇進入反應塔的流量為10m 3/h。在甲堿液和氣 化的無水乙醇的反應過程中，控制反應塔塔底的溫度為95-1HTC，反應塔夾層的溫度為85-100°C，通過反應塔塔底和夾層溫度的設置使得反應中生成的游離堿隨著反應的進行而逐 步去除，進而能夠降低液體甲醇鈉中游離堿的含量，提高液體甲醇鈉的純度、穩定度及生產 效率。在上述流量接溫度的控制下，所制備的液體甲醇鈉的質量比為27.5-31%，游離堿含 量小于0.5%。

進一步，本發明提供的液體甲醇鈉制備方法還包括:反應塔塔頂處生成含水量為 2.8 %的甲醇氣體;將甲醇氣體通入精餾塔中進行精餾，得到純度為99.9 %的無水甲醇，從 而實現甲醇的循環利用，節約生產成本。

本發明的實施例提供的技術方案可以包括以下有益效果：

本發明提供了一種液體甲醇鈉制備方法，所述制備方法包括:將純度為99.9%的 甲醇加入到純度為98%的固體氫氧化鈉中形成混合液，控制所述混合液形成時的溫度為 50-65°C ;將所述混合液靜置16-24h，得到甲堿液;將所述甲堿液加熱至溫度為60-80 °C，自 上而下通入反應塔中；將氣化的無水乙醇自下而上通入反應塔中；控制反應塔塔底的溫度 為95-1KTC，反應塔夾層的溫度為85-100 °C;反應塔塔盤處生成液體甲醇鈉。本發明提供的 液體甲醇鈉制備方法通過控制甲醇與固體氫氧化鈉混合時的溫度能夠防止混合液沸騰；甲 醇與固體氫氧化鈉混合形成的混合液靜置以除去混合液中的固體雜質；甲堿液經加熱后進 入反應塔中與氣化的無水乙醇進行反應，在反應過程中，控制反應塔塔底的溫度為95-110 °C，反應塔夾層的溫度為85-100°C，通過反應塔塔底和夾層溫度的設置使得反應中生成的 游離堿隨著反應的進行而逐步去除，進而降低液體甲醇鈉中游離堿的含量，提高液體甲醇 鈉的純度、穩定度及生產效率。

具體實施方式

本發明實施例提供了一種液體甲醇鈉制備方法，該制備方法包括：

S101:將純度為99.9%的甲醇加入到純度為98%的固體氫氧化鈉中形成混合液， 通過控制甲醇的加料速度控制混合液形成時的溫度為50°C，混合液的濃度為18.5%;

S102:將混合液靜置16h，得到甲堿液；

S103:將甲堿液加熱至溫度為60°C，按照流量為3000kg/h的速度自上而下通入反 應塔中；

S104:將氣化的無水乙醇按照流量為10m3/h的速度自下而上通入反應塔中；

S105:控制反應塔塔底的溫度為95°C，反應塔夾層的溫度為85°C ;

S106:反應塔塔盤處生成液體甲醇鈉。