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四硫代鎢酸銨[(NH4)2WS4](簡稱ATTT) 在生物固氮酶活性中心─鎢鐵硫原子簇化合物的合成中獲得廣泛應用，又是煤液化和重質油加氫催化劑的前驅物，也可以作為負載型和非負載型硫化鎢加氫催化劑制備的原料，在新一代晶體管、雙層電容器、光電化學太陽能電池、電化學傳感器、儲氫材料和電極材料等方面也有很好的應用。
CN201610115068.3提供一種制備工藝簡單、環境友好，產率高、易于產業化的四硫代鎢酸銨的制法。本發明方法的設計原理是：采用鎢酸鹽或三氧化鎢與硫化銨溶液反應，在反應過程中抽真空或往反應液中鼓入惰性氣體的方式將反應過程中產生的氨氣從反應液中排出，促進反應平衡向產物四硫代鎢酸銨方向移動，并往反應液中加入適量銨鹽，促進產物四硫代鎢酸銨的析出來提高產率制備高純度的四硫代鎢酸銨。其反應式如下式所示：
該方法將一定量的硫化銨溶液加入到鎢的化合物中，控制W/S摩爾比＝1/4～8，反應溫度為室溫～100℃，反應時間為0.5小時～5小時，在反應過程中抽真空或往反應液中鼓入氮氣或惰性氣體的方式將反應過程中產生的氨氣從 反應液中排出，并往反應液中加入適量銨鹽，冷卻至室溫，并靜置結晶0.5～24小時，最后過濾、用溶劑洗滌后再室溫干燥制得高純度四硫代鎢酸銨；與現有技術相比，其有益效果為：本發明方法與現有文獻報道的方法不同，它是通過直接采用鎢酸鹽或三氧化鎢與硫化銨溶液反應，在反應過程中抽真空或往反應液中鼓入氮氣或惰性氣體的方式將反應過程中產生的氨氣從反應液中排出，促進反應平衡向產物四硫代鎢酸銨方向移動，并往反應液中加入適量銨鹽，促進產物四硫代鎢酸銨的析出來高產率制備高純度的四硫代鎢酸銨。本發明方法具有廢物排放少，而且無需使用刺激性的氨水和劇毒、惡臭的硫化氫氣體，工藝條件簡單、環境友好和產率高達98％以上等優點，按照該發明方法可高效地生產出克級到噸級高純度的四硫代鎢酸銨(ATTT)產品，很容易實現工業化大批量生產，具有極高的工業化應用前景。
二硫化鎢的生產方法有四硫代鎢酸銨氧化焙燒分解法、 酸化熱分解法，但是上述二種方法生產出來的二硫化鎢純度低，晶體結構不呈六方晶系，滿足不了市埸上對高純度、晶體結構呈六方晶系的超細鱗狀的二硫化鎢的需求。
CN94119657.7研究出一種新的由鎢的化合物為原料，制出用于潤滑的超細鱗狀六方晶系的二硫化鎢的工藝，使得工藝簡單，易于操作，產品成本低廉。本發明的一種超細鱗狀晶體二硫化鎢的制備方法，以四硫代鎢酸銨為原料，在隔絕空氣的條件下，加熱分解四硫代 鎢酸銨，加熱時以100-200℃/小時的溫度梯度從室溫升溫至 700℃-1200℃，并在700-1200℃的溫度下保持恒溫24-48小時，再以30-110℃/小時的溫度梯度降至室溫，而制成本發明的超細鱗狀晶體二硫化鎢。
所用的原料四硫代鎢酸銨可以是市售的，也可以用本領域所屬的普通技術人員均知的方法，在鎢酸銨的溶液中通入硫化氫而生成四硫代鎢酸銨，再將四硫代鎢酸銨干燥粉碎，所用的四硫代鎢酸銨的粒度小于460mμ(小于40目)，雜質總含量小于0.08％(重量百分數，下同)，水分小于12％為好，又以四硫代鎢酸銨的粒度為50μm-300μm，雜質總含量小于0 .05％，水份小于10％為更佳，其原料的粒度越細越好，雜質的總含量越低越好，水份小于8％最佳，加熱分解四硫代 鎢酸銨時，以100-200℃/小時的溫度梯度，從室溫升溫至 700℃-1200℃，又以升溫至900-1200℃，在900-1200℃保持 恒溫的時間30-48小時為好，再以30-110℃/小時的溫度梯度 降至室溫，又以50-110℃/小時的溫度梯度降至室溫為更好，對生產出的晶體結構為六方晶體的超細鱗狀二硫化鎢產品進 行粉碎，使其粒度為2-20μm，其純度為99.50-99.99％。
本發明的超細鱗狀晶體二硫化鎢的制備方法的優點在于：
1.本發明的方法工藝設備簡單，設備只需要電焙解爐，建廠投資少，工藝條件可以采用自控制裝置控制，操作安全可靠，又可生產出質量穩定的高純超細晶體結構為六方晶系 的二硫化鎢。
2.由于所采用的設備為密閉的，便于對焙燒時產生的有害氣體的處理，操作環境好，不污染環境。
[1] CN201610115068.3 一種四硫代鎢酸銨的制法
[2] CN94119657.7 超細鱗狀晶體二硫化鎢的制備方法