2576-47-8 / 2-溴乙胺氫溴酸鹽的幾種制備方法

背景及概述^[1]

2-溴乙胺氫溴酸鹽為無(wú)色晶體，熔點(diǎn)172～174℃，易溶于水，溶于甲醇，難溶于醚， 是一種重要的化工產(chǎn)品的中間體，常用作助焊劑、藥物中間體，用于生產(chǎn)急救藥物克腦迷。

制備^[1-3]

報(bào)道一、

在0-10℃條件下，將乙醇胺滴加到40％氫溴酸中，摩爾比為1:9，磁力攪拌，反應(yīng)體 系溫度控制在不超過(guò)10℃，滴加乙醇胺時(shí)間控制在25-30min。滴加完畢后，再向反應(yīng)體系中 加入溶劑二甲苯，升溫分水12h，分水溫度為135-145℃。待分水完成后，冷卻，過(guò)濾除去溶 劑，濾渣用冷丙酮洗滌三次，得到白色結(jié)晶產(chǎn)物2-溴乙胺氫溴酸鹽。收率99％，純度99.5％， 熔點(diǎn)172-174℃。

報(bào)道二、

一種2-溴乙胺氫溴酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，在反應(yīng)釜中投入61g乙醇胺、20g二甲苯，降溫至-5℃；

步驟2，滴加一部分176.5g氫溴酸，控制體系溫度不超過(guò)5℃，滴加時(shí)間為1h，滴加 完成后升溫至10℃保持15min，然后升溫至25℃保持30min；

步驟3，繼續(xù)滴加余下的176.5g氫溴酸，保持溫度40℃，滴加時(shí)間為30min；

步驟4，再次加入83.5g二甲苯，升溫回流反應(yīng)；

步驟5，減壓蒸餾，濃縮液冷卻至75℃時(shí)，快速降溫至-5℃，過(guò)濾出結(jié)晶，得到2-溴 乙胺氫溴酸鹽。

其中，所采用的氫溴酸的濃度均為47％。

經(jīng)測(cè)試和計(jì)算，2-溴乙胺氫溴酸鹽的收率達(dá)98.6％，純度99.0％。

報(bào)道三、

在-5℃-0℃下，將40％氫溴酸加入到原料乙醇胺中，m氫溴酸∶m乙醇胺＝5∶1，攪拌，控制體系溫度不超過(guò)0℃。滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5h。反應(yīng)結(jié)束，減壓蒸餾后，得白色針狀結(jié)晶，產(chǎn)品熔點(diǎn)為70-71℃。在該反應(yīng)體系中繼續(xù)滴加同上等量的40％的氫溴酸，待滴加完畢后，加入100-150ml溶劑二甲苯，升溫回流反應(yīng)20-24h，反應(yīng)溫度為120-128℃，減壓蒸餾溶劑，趁熱倒出產(chǎn)品，用環(huán)己酮洗滌兩次，得白色結(jié)晶產(chǎn)物2-溴乙胺氫溴酸鹽，熔點(diǎn)為168～170℃。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201710191955.3 新化合物嗎拉貝胺、其制備方法及用途

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201810247687.7 一種2-溴乙胺氫溴酸鹽的制備方法

[3] [中國(guó)發(fā)明] CN200810162762.6 新型抗抑郁藥嗎氯貝胺的制備方法