52093-26-2 / 三氟甲烷磺酸鑭的制備和應用

背景及概述^[1-3]

三氟甲烷磺酸鑭可由氧化鑭與三氟甲磺酸一步制備得到。三氟甲烷磺酸鑭可用作催化劑制備新戊二醇或取代三唑化合物。

制備^[1]

在反應器中按照氧化鑭與三氟甲磺酸的摩爾比為10∶1的比例將氧化鑭加入到三氟甲磺酸溶液中，攪拌條件下加熱到70℃，反應8小時，過濾，將未反應氧化鑭除去，濃縮三氟甲磺酸鑭水溶液，再將濃縮的三氟甲磺酸鑭水溶液放于室溫下自然析出晶體，即為帶結晶水的三氟甲磺酸鑭。

應用^[2-3]

應用一、

一種羰基化反應催化劑組合物及制備新戊二醇的方法。所述催化劑組合物，包括：含鈀或銠的化合物，二苯基膦吡咯、三苯基膦吡咯、二苯基膦-萘磺酸、三苯基膦-萘磺酸中的一種或多種，溴化銅、對甲苯磺酸、三氟化硼、三氟甲烷磺酸鑭中的一種或多種。所述制備新戊二醇的方法，包括以下步驟：(1)丙炔進行羰基化制備甲基丙烯醛；(2)在催化劑組合物作用下，甲基丙烯醛進行羰基化制備二甲基丙二醛；(3)加氫制備新戊二醇。所述催化劑組合物，能夠高效催化α,β-不飽和羰基化合物的羰基化反應。所述制備新戊二醇的方法原子經濟性好，原料成本低廉，無廢水生成，并且具有較好的收率。

應用二、

一種取代三唑化合物的合成方法。該方法主要包括以下步驟：在稀土金屬催化劑存在條件下，由硝基烯和有機疊氮在有機溶劑中，80~110℃回流反應，制得目標物粗品；其中，所述的稀土金屬催化劑為三氟甲磺酸鈰、三氟甲磺酸釤、三氟甲磺酸銪、三氟甲磺酸鐿、三氟甲磺酸鐠、三氟甲烷磺酸鑭、三氟甲磺酸釹、三氟甲磺酸鉺或三氟甲磺酸鏑。本方法以硝基烯和有機疊氮為原料，在稀土金屬催化劑的作用下高效且選擇性地合成了1,5-二取代-1,2,3-三唑化合物。該方法原料易得，操作簡單，產率可達70%以上。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201010288121.2 稀土配合物、催化劑及其制備方法和聚丁二烯的制備方法

[2] CN202010685092.7一種羰基化反應催化劑組合物及制備新戊二醇的方法

[3] CN201310624234.9取代三唑化合物的合成方法