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39115-94-1 / 3-碘苯甲酰肼的制備

背景及概述[1]

3-碘苯甲酰肼是一種有機(jī)中間體,可由3?碘代苯甲酸先酯化制備3?碘代苯甲酸甲酯,然后用水合肼肼解后得到3-碘苯甲酰肼。

3-碘苯甲酰肼的制備

制備[1]

3?碘代苯甲酸甲酯的合成:

3-碘苯甲酰肼的制備

向3?碘代苯甲酸(50.0g,0.202mol)在甲醇(300.0ml)中的溶液中 加入H2SO4(1.0ml)。將反應(yīng)混合物加熱至回流。在回流24小時(shí)之后, 停止加熱。使反應(yīng)混合物冷卻至室溫。加入水(400.0ml),用乙酸乙酯 (2x 300.0ml)提取產(chǎn)物。有機(jī)層先用20%的NaHCO3水溶液后用水洗 滌。在除去乙酸乙酯之后,粗品產(chǎn)物通過(guò)自乙醇/水中重結(jié)晶得到純化。在真空干燥之后以51.0g(96.5%)得到最終的白色的純產(chǎn)物。1H NMR(400MHz,CDCl3,δ): 8.35(t,J=1.6Hz,1H),7.97(dt,J1=8.4Hz,J2=1.6Hz,1H),7.85(dt,J1=8.4 Hz,J2=1.6Hz,1H),7.14(t,J=8.4Hz,1H),3.89(s,3H,OCH3).13C NMR(100 MHz,CDCl3,δ):165.56,141.70,138.42,131.93,130.03,128.70,93.76,52.38.

3?碘苯甲酰肼的合成:

3-碘苯甲酰肼的制備

向在乙醇(120.0ml)中的3?碘代苯甲酸甲酯(25.0g,95.41mmol)中 加入水合肼(50.0ml)。使反應(yīng)混合物回流18小時(shí)。停止加熱并然后加 入水(300.0ml)。在冷卻至室溫后,出現(xiàn)白色固體。經(jīng)過(guò)濾收集白色產(chǎn) 物固體。產(chǎn)物用水洗滌并真空干燥。以23.0g(92.0%)得到最終白色的 純產(chǎn)物。1H NMR (400MHz,DMSO?d6,δ):9.85(s,br,1H,NH),8.14(t,J=1.6Hz,1H),7.85(m,1 H),7.82(m,1H),7.25(t,J=8.0Hz,1H),4.50(s,2H,NH2).13C NMR(100MHz, CDCl3)δ:168.54,155.38,129.54,126.72,125.57,34.90,31.07.

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201080037262.5 用于磷光客體發(fā)射體的雙極性小分子主體

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