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7440-33-7 / 鎢的回收方法和制備方法

背景及概述[1]

鎢是一種典型的稀有金屬,是國家的重要戰略資源。純鎢主要用在電器和電子設備,它的許多化合物和合金也有很多其它用途(最常見的有燈泡里的鎢絲,以及高溫合金)。

鎢的回收方法和制備方法

回收方法[1][4]

報道一、

將10Kg銅鎢合金廢料(銅含量為15wt%)進行粉碎,并將得到的銅鎢合金廢料粉末裝入石墨坩堝,然后將石墨坩堝放入真空爐內,關閉爐蓋,開啟真空泵抽真空至10Pa,經檢驗無漏氣后開啟電加熱至950℃,保溫3h后降溫冷卻,在冷卻收集罩中收集金屬銅1.39Kg,在石墨坩堝中收的鎢8.42Kg,經檢測銅純度達到98.5%,鎢純度達到99.99%。

報道二、

以鎢冶煉離子交換廢水為原料,回收廢水中的磷和鎢,具體如下:

1、實驗原料

鎢冶煉離子交換廢水2.5L,主要成分為:WO3濃度100mg/L,P濃度:10mg/L,As濃度:8mg/L;LaCl3溶液:La3+濃度為0.15mol/L;2‰聚丙烯酰胺(PAM)溶液、稀鹽酸、稀NaOH溶液

2、實驗步驟:

(1)將鎢冶煉廢水平均分為A、B、C、D、E5組,各盛入500ml廢水。常溫下,向各組添加2.82、3.25、3.65、4.06、4.67mlLaCl3溶液,分別對應理論量的1.4、1.6、1.8、2.0、2.2倍。

(2)利用稀鹽酸、稀NaOH溶液將步驟(1)得到的各組廢水的pH值都調至為7.5,在90r/min相同攪拌速度下,反應5min。

(3)向步驟(2)得到的各組溶液中分別加入2ml2‰PAM溶液,攪拌3min后,關閉攪拌開關,靜置片刻,進行絮凝沉降。

(4)絮凝沉降完全后,過濾,測濾液中WO3和P的濃度。

(5)將絮凝產物洗滌干凈、烘干,得到回收渣。

3.實驗結果

將上述5組鎢冶煉廢水經過加入不同理論量的鑭鹽沉淀處理后,測量濾液中WO3和P的濃度,通過計算可以得出各自的回收率。

鎢粉的制備[2][3][5]

報道一、

在高溫管式爐內的一段反應區內分隔放置50g三氧化鎢和16.82g(鋅與三氧化鎢的摩爾比為1.2:1)鋅粉,并在二段反應區內放置50g三氧化鎢(為了保證鋅單質被完全回收),通入N2氣將高溫管式爐內的空氣排出,在450℃內進行低溫鋅還原反應,還原時間為60分鐘,得到氧化鋅和納米鎢粉的混合物;向高溫管式爐內通入氫氣,并將一段反應區升溫至900℃,將二段反應區升溫至400℃,保溫120分鐘,在一段反應區得到納米鎢粉,

報道二、

利用鎢酸鈉濃料液制備鎢粉的方法如下:

(1)采用冰醋酸(乙酸)將鎢酸鈉濃料液調酸至pH=8-10。

(2)向調酸后的鎢酸鈉濃料液中加入乙酸鋅,水浴加熱至100℃,反應時間5小時,檢測濾液中的三氧化鎢和濾渣的成分,判斷反應是否結束,如未結束,繼續加入進行反應,得到鎢酸鋅沉淀10g,對鎢酸鋅進行X-射線衍射檢測,結果見圖4,該鎢酸鋅為非晶體態。

(3)在溫度為950℃條件下,在氫氣氣氛下,還原水浴鍋中的10g鎢酸鋅,-反應2小時,得到鎢粉,鎢粉的顏色呈灰黑色,質地松散,稱重為5.393g,對鎢粉進行X-射線衍射檢測和熒光分析,該鎢粉為非晶體狀,鎢粉的X-射線衍射圖見圖5,熒光分析結果見表一,鎢粉的純度高,鎢含量高達95.3%。

報道三、

按照反應計量比稱取(NH4)W7O240.01mol,NH4NO30.24mol,尿素0.024mol,檸檬酸0.024mol,EDTA0.005mol。將原料粉末溶于適量的去離子水中攪拌至完全溶解后放在馬弗爐中加熱,恒溫200℃加熱,溶液蒸干后發生反應得到前驅物氧化鎢泡沫。將前驅物在氫氣中1200℃還原燒結,保溫2小時得到具有一定強度的泡沫金屬鎢。所得泡沫金屬鎢的孔隙率有70.45%。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN201610803872.0從銅鎢合金廢料中回收鎢和銅的方法

[2][中國發明,中國發明授權]CN201710698889.9工業化連續制備納米鎢粉的方法

[3][中國發明,中國發明授權]CN201510377411.7制備鎢粉的方法

[4][中國發明,中國發明授權]CN201610218169.3從鎢冶煉廢水中回收磷和鎢的方法、

[5] [中國發明,中國發明授權] CN201310741908.3 一種制備難熔泡沫金屬鎢的方法

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