elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 99-94-5 > 99-94-5 / 對甲基苯甲酸的制備及應用

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

99-94-5 / 對甲基苯甲酸的制備及應用

背景及概述[1][2]

對甲基苯甲酸主要用于制造止血芳酸、對甲腈、對甲苯甲酰氯、感光材料等,用于有機合成中間體、農藥工業制取殺菌劑磷酰胺。

制備[1]

現有合成方法大多采用濃硝酸氧化對二甲苯,反應30h,可制得對甲基苯甲酸,收率為58%。這種合成方法由于需要采用濃硝酸做反應物,合成過程中危險系數較高,對設備的耐腐蝕較高,設備維護成本較高,不利于降低整體生產成本,而且合成過程需要30小時以上,生產時間太久,最終收率也并不高,只有58%左右,因此有必要提出一種新的合成方法。

CN201710530837.0提出了止血芳酸藥物中間體對甲基苯甲酸的合成方法,包括如下步驟:

A:在反應容器中加入4-甲基-甲苯乙醚,1.5L氯化鉀溶液,控制攪拌速度230- 260rpm,升高溶液溫度至30-38℃,繼續反應60-90min,加入氧化鑭粉末,升高溫度至40-46 ℃,反應2-3h;

B:然后加入丁烯酸甲酯溶液,升高溫度至50-55℃,控制攪拌速度310-350rpm,反應90-130min,降低溫度至10-15℃,加入1.6L硫酸鉀溶液,溶液分層,用丁腈溶液洗滌,對氯硝基苯溶液洗滌,在二己胺溶液中重結晶,脫水劑脫水,得成品對甲基苯甲酸。

對甲基苯甲酸的制備及應用

本方法提供的止血芳酸藥物中間體對甲基苯甲酸的合成方法,不需要采用濃硝酸做反應物,降低了合成過程中的危險系數,對設備的耐腐蝕要求降低了,減少了設備維護成本,有利于降低整體生產成本,合成過程只需要幾個小時,生產時間加快了,反應中間環節減少了很多,反應時間也縮短不少,反應收率也提高了,同時本發明提供了一種新的合成路線,為進一步提升反應收率打下了良好的基礎。圖1是成品對甲基苯甲酸的13CNMR分析譜圖。

對甲基苯甲酸的制備及應用

應用 [3-5]

一、用于合成2,6-二氯對甲基苯甲酸

2,6-二氯對甲基苯甲酸是農藥殺菌劑苯酰菌胺(Zoxamide)的重要中間體,Zoxamide是由羅姆哈斯公司(現為陶式農業科學公司)開發的苯甲酰胺類保護性殺菌 劑,具有新穎的作用機理,可有效防治包括葡萄和馬鈴薯在內的果樹和蔬菜等作物上由卵 菌綱引起的病害,如馬鈴薯和番茄晚疫病、黃瓜霜霉丙和葡萄霜霉病等,對葡萄霜菌病也有特效。2,6-二氯對甲基苯甲酸是合成苯酰菌胺的必須中間體。CN201610232865.X提供一種操作簡便、生產成本低、易于工業化生產的2,6-二氯對甲基苯甲酸的工藝方法。本發明的反應路線如下:

對甲基苯甲酸的制備及應用

本發明提供了一種以對甲基苯甲酸為原料,通過氧化氯化反應,合成2,6-二氯對甲基苯甲酸的方法,具體包括如下步驟:首先將對甲基苯甲酸溶解在溶劑二氯乙酸中,接著依次加入鎢酸鹽催化劑,鹽酸,進行升溫,然后滴加雙氧水進行氧化氯化反應,反應10個小時后,對反應液進行濃縮,再加入甲醇進行重結晶,得到產品2,6-二氯對甲基苯甲酸,

二、用于合成對甲基苯甲酰氯

隨著高分子材料的迅猛發展,對甲基苯甲酰氯逐漸成為一種重要的化工中間體, 越來越受到廣大研究人員的關注,其優異的性能在醫藥、農藥、染料和感光材料生產等方面得到了應用廣泛。CN201510931007提供一種對甲基苯甲酰氯的連續生產工藝,具有工藝過程簡單、 生產周期短、產品收率高的特點。本發明所述的對甲基苯甲酰氯的連續生產工藝,是在相轉移催化劑存在條件下,將對甲基苯甲酸與氯化亞砜加入到反應釜中進行反應,得到反應液,然后將反應液加入到 精餾塔中進行常壓精餾以回收其中的氯化亞砜,得到對甲基苯甲酰氯粗品,將對甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸發器中進行減壓蒸餾,得到對甲基苯甲酰氯。

三、用于制備熒光增白劑OB-1

熒光增白劑亦稱白色染料,它能提高物質的白度和光澤,是所有增白劑商品 中耐熱性能最好的產品,它不僅分解溫度高,白度好,用量小,而且與塑料中的 添加劑有良好的相容性,廣泛用于紡織、印染、造紙、塑料以及油漆、裝飾裝潢 材料上。4,4’-雙(苯并噁唑-2-基)二苯乙烯(即OB-1)是一種噁唑類熒光增白劑,它具有優良的共耐牢度、耐染度、酸度、增白效果,其熔點超過350℃,具有良好的耐熱、耐光性能,已廣泛用于塑料和紡織工業,在感光方面也有較多應用。

為了解決現有的熒光增白劑OB-1合成工藝存在的問題,CN201610263921.6提供了一種新的OB-1合成工藝,原料廉價易得,產物純度較高,色澤優良,質量更佳。包括下列步驟:

(1)以2-苯并噁唑酮和對甲基苯甲酸為原料,在溶劑中以硼酸為催化劑,于170~220℃反應8~15h,然后經過蒸餾去除溶劑獲得4-(甲基苯基)苯并噁唑;

(2)以步驟(1)制得的4-(甲基苯基)苯并噁唑和硫磺為原料,于240~270℃ 反應3~5h,邊反應邊除去反應生成的硫化氫,反應完畢后采用二甲苯脫硫,然后再經過三氯苯精制獲得熒光增白劑OB-1。

本發明所提供的OB-1合成方法,合成工藝簡單,原料對甲基苯甲酸廉價易得,副產物少, 產品純度和收率高,產品色澤優良,質量更佳。

主要參考資料

[1] CN201710530837.0 止血芳酸藥物中間體對甲基苯甲酸的合成方法

[2] CN201610232865.X 一種2,6-二氯對甲基苯甲酸的合成方法

[3] CN00112102.2 分析有機溶液中對甲基苯甲酸和對羧基苯甲醛含量的方法

[4] CN201510931007.X 對甲基苯甲酰氯的連續生產工藝

[5] CN201610263921.6 一種熒光增白劑OB-1的合成方法

主站蜘蛛池模板: 十树品牌策划—品牌战略、品牌策划、品牌定位、品牌设计、包装设计、品牌营销-上海十树品牌管理咨询有限公司官网 | 苏州市相城区望亭镇叶凡工艺服饰绣品厂 | 食用油灌装机-油类食用油灌装设备-液体灌装机_青州市惠联灌装机械 | 昆山开曼流体系统科技有限公司 | 潍坊网络推广,临沂360推广,东营360推广,枣庄360推广,潍坊网站建设,潍坊网络公司,潍坊360搜索,潍坊APP开发,潍坊360推广,潍坊360代理,潍坊点睛网络科技有限公司 | 江苏吉宏特专用汽车制造有限公司_联合吸污车-下水道管道清洗疏通车-综合养护吸排车 | 菏泽代理公司|菏泽代办公司|菏泽公司注册|公司变更注销 | 水电站泵站LCU控制屏_发电机保护_变压器保护_逆功率保护_防孤岛保护装置_ 电力微机保护网 | 球场地板_运动场地面_体育设施器材_地坪漆工程_项目承接-大上实业(深圳)有限公司 | 进销存软件|仓库管理软件|库存物资出入库|ERP生产|MRP|易特软件官方网站 | 内衬不锈钢复合管,大口径内衬不锈钢复合钢管,双金属复合管,内衬不锈钢复合管厂家-江苏新澎 | 深圳展厅设计_产业园区展馆设计_展馆设计公司_健康产业展馆设计_展厅设计哪家好_华竣国际 | 美缝剂_美缝剂加盟_瓷砖美缝剂_美缝剂厂家_填缝剂_领翔美缝剂-【官网】 | 兰舍硅藻泥 -- 深圳硅藻泥|深圳兰舍硅藻泥|深圳硅藻泥品牌|深圳硅藻泥价格|深圳硅藻泥厂家|深圳硅藻泥施工| | 青田人才网_青田招聘网_求职找工作平台| 河北浩元保温材料有限公司| 中科先农农业(河北)智能设备有限责任公司 | 河南新飞飞鸿实业有限公司 | 苏州涂附磨具厂家-陶瓷磨具-树脂磨具批发-苏州磨料磨具-苏州远东砂轮有限公司 | 真空清洗炉_真空煅烧炉_铸铝加热器-盐城市钰凯电器有限公司 | 小程序商城,_电商系统源码,直播商城定制开发电商系统源码,电商系统,java电商系统 | 在线播放国产精品|哔咔漫画破解版永久vip兑换码|免费黄漫画|女被黄漫扒衣服软件|91精品麻豆 | 景观灯-庭院灯-多功能路灯-高杆灯-智慧灯杆生产厂家-扬州景尚光电 | 数控机床市场网-专业的数控机床网站 | 深圳市新纶超净科技有限公司,防静电/洁净室行业系统解决方案提供商 | 均高生物科技(上海)有限公司-二十年专注于均质·乳化·粉碎·分散工艺 | 小型加油机价格- 柴油加油机多少钱一台 | 食品包装膜-铝箔包装袋-食品真空包装袋定制-塑料包装袋厂家-德远塑业 | 自动隔油提升设备,消防稳压一体设备,苏州不锈钢消防水箱,污水提升设备厂家,无负压变频供水设备厂家-苏州脉泉供水设备有限公司 | 停车场设计|地下停车场规划设计|智能停车位地下车库设计施工装修|深圳创安顺停车库规划设计有限公司 | 西安网站建设,西安网站设计制作,西安短视频拍摄_短视频运营就选动力无限网络推广公司 | 四川教师资格网-四川教师资格考试网 | 维启科技-创造科技的无限可能 | 上海维启信息技术有限公司 建筑仿真 BIM 虚拟现实 VR AR 顶岗实习 建筑智能模型 | 浙江云野科技有限公司_智慧旅游规划_智慧景区管理系统_全域旅游解决方案-云野科技旅游大数据管理平台 | 太原重卡叔叔运输有限公司-山西太原大件运输、太原物流公司、太原货运物流、太原大件运输、太原货运信息、长治物流公司、长治大件运输、晋城物流公司、晋城大件运输、忻州大件运输、朔州大件运输、阳泉大件运输、大同大件运输、吕梁大件运输、临汾大件运输、运城大件运城 | 温湿度记录仪_温度监控_冷链监控云平台_USB/PDF温度记录仪-深圳市鸿睿物联科技发展有限公司 | 自走式缠绕机_上海德目包装设备厂家_在线式缠绕机_缠绕膜打包机 自装卸(挂桶)车|钩臂垃圾车|压缩垃圾车|密封自卸车|环卫垃圾车|餐厨车泔水车湖北程力专用车厂家 | 炸鸡汉堡设备厂家-开汉堡炸鸡店需要的设备全套-广州英迪尔电器有限公司 | 誉瑞仪器是全球知名检测仪器厂商RAE在华东地区的专业级产品销售及授权维修服务商- | 墨子百科-专业有趣的问题小百科 莫非传媒官网-江西知名的网络营销推广服务平台南昌网络公司,专业网络公关,品牌危机处理,网站SEO优化,微信朋友圈广告,网站建设,南昌莫非文化传媒有限公司 | 山东啤酒箱塑料提手_注塑产品加工_手提绳厂家-淄博浩晨包装制品有限公司 |