elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 348-52-7 > 348-52-7 / 2-氟碘苯的制備和應用

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

348-52-7 / 2-氟碘苯的制備和應用

背景及概述[1]

2-氟碘苯是一種有機中間體,可由2-氟苯胺為原料,通過一步反應制備得到。有文獻報道其可用于制備苯胺衍生物2?氟?3?碘苯胺,2?氟?3?碘苯胺可以用來合成抗憂郁、抗腫瘤、和抗菌的藥物等。

2-氟碘苯的制備和應用

制備[1]

2-氟碘苯的制備和應用

在室溫下,將NaNO2(0.151 g,2.2 mmol)和N-碘琥珀酰亞胺(0.337 g,1.5 mmol)加入到2-氟苯胺(1.5 mmol)在DMF(6 mL)中的攪拌溶液中。繼續反應4小時。加入Na2S2O3(10%w / w水溶液,10 mL)淬滅反應。用EtOAc(3×20mL)萃取所得混合物。用無水Na2SO4干燥合并的有機部分。真空除去溶劑,得到殘余物。通過使用己烷/EtOAc(9.5:0.5,v/v)作為洗脫劑的硅膠柱色譜法純化殘余物,以獲得2-氟碘苯。

應用[2]

2?氟?3?碘苯胺是一種苯胺衍生物,可以用來合成抗憂郁、抗腫瘤、和抗菌的藥物等。2-氟碘苯用于制備2?氟?3?碘苯胺的方法如下:

步驟1:合成2?氟?3?碘苯甲酸(化合物2)

二異丙基胺(13毫升,91.0毫摩爾)溶于四氫呋喃(100毫升),氮氣保護下,于?20℃滴加2.5M正丁基鋰溶液(36.4毫升,91.0毫摩爾)。滴畢,0℃攪拌30分鐘。然后,滴加2-氟碘苯(18.4g,82.8毫摩爾)的四氫呋喃(50毫升)溶液,于?70℃繼續攪拌1小時。加入干冰(50g),自然升至室溫并攪拌過夜。100毫升水加入到上述反應混合物中,分除有機相。水相用濃鹽酸酸化至pH1~2,乙酸乙酯萃取三次,無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮,得到黃色固體(2)15.5g,產率:70.5%。

步驟2:合成2?氟?3?碘苯基氨基甲酸叔丁酯(化合物3)

化合物(2)(13.3g,50.0毫摩爾)、三乙胺(20.8毫升,150.0毫摩爾)和DPPA(26.7g,100.0毫摩爾)溶于叔丁醇(50毫升)和甲苯(50毫升),加熱至80℃,攪拌過夜。減壓蒸餾,殘留物經硅膠柱層析(200~300目,石油醚∶乙酸乙酯=100∶1~20∶1),真空干燥得無色液體(3)9.31g,產率:55.3%。

步驟3:合成2?氟?3?碘苯胺(化合物4)

化合物(3)(9.31g,27.7毫摩爾)溶于甲醇(50毫升),加入濃鹽酸(10毫升),室溫攪拌3小時。減壓蒸除甲醇,飽和碳酸氫鈉溶液堿化至pH8~9。乙酸乙酯萃取,無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮,得到灰白色固體(4)6.6g,產率:100%。1H?NMR(DMSO?d6,400MHz):δ6.35~6.49(2H,m),δ7.01(1H,d),δ4.19(2H,brs)。

參考文獻

[1] From Chemistry - A European Journal, 24(55), 14622-14626; 2018

[2]CN201310189885.X2-氟-3-碘苯胺的制備方法

主站蜘蛛池模板: 液压尾管悬挂器,机械式尾管悬挂器价格,石油套管扶正器厂家,连续油管悬挂器,高压双塞水泥头,免钻塞注水泥分级箍,单塞套管水泥头价格,弹性套管扶正器,铸铝钢性扶正器,钢性套管扶正器厂家 | 武晋工程_江苏武晋工程咨询有限公司| 家用座椅电梯 斜挂升降平台 无障碍升降机 残疾人升降机的生产厂家超易达机械 | 振动筛|不锈钢振动筛|振动筛生产厂家-新乡市大汉振动机械有限公司 | 网站主页 - 河北天成药业股份有限公司 | 太阳能路灯-庭院灯-太阳能灯生产厂家-北京日月升太阳能科技公司 太阳能路灯生产厂家-郑州太阳能高杆灯价格-道路照明智能路灯-河南坤德照明 | 中华收藏网-中藏网-藏品拍卖|字画拍卖|艺术品拍卖|古玩城|收藏资讯|古玩交易|书画定制 | 江苏中美铝业有限公司-【官网】| 蜀山人才网_蜀山招聘网_求职找工作平台 | 溶气气浮机_一体化净水设备_污水处理设备_mbr一体化污水处理设备-明基环保 | 容积式换热器,半容积式换热器-绍兴市压力容器有限公司 | 艺术网 - 大型艺术类权威门户站 艺考培训-中影人教育 【官网】-中国艺考教育的引航者 | 交通标志牌-交通标牌-铝圆牌-铝三角片-铝滑槽-公路警示指示牌-方牌-高速道路反光牌毛坯-交通设施安全警示标识牌-路名指示限速限高牌-厂家加工交通标牌铝板半成品毛坯-上海吕盟铝业有限公司 | 天然气车船展、氢能装备展、氢燃料汽车展、核电装备展、国防信息化装备展---北京企发展览服务有限公司 | 泡沫混凝土垫层填充厂家,发泡混凝土垫层填充,轻质混凝土垫层填充厂家,深圳市鸿奥建材发展有限公司 | 三菱PLC,三菱变频器,三菱伺服,三菱电机--广州凌控 | 威学一百-专注国际学校择校备考-DSE-A-level-雅思-托福-OSSD-港澳台联考-AP-IGCSE-IB-AMC-多邻国-PTE-SAT-SSAT-小语种(如日语,韩语,德语,法语,西班牙语,意大利语,俄语,泰语)等考试培训,为出国留学学生提供个性化定制性学习方案,线下实体面授+线上网络课程, 提供一对一,小班课等多种班型 | 泊头市鸿海泵业有限公司--导热油泵,高温油泵,沥青保温泵,圆弧泵,齿轮油泵,高粘度泵,自吸离心油泵,罗茨油泵为主的专业生产厂家 | 自动_链条式_电动推杆_电动开窗器厂家_山东鑫宏玺智能科技有限公司 | 塑料振动筛-防腐蚀振动筛-聚丙烯振动筛-塑料振动筛厂家河南迈能机械设备有限公司 | 轻质隔墙板厂家-加气隔墙板_grc轻质隔墙板_空心实心复合隔墙板_水泥混凝土轻质隔墙板批发价格 | 液压扳手-液压扭力扳手-电动扭矩扳手-气动扭力扳手-波霆机械(上海) | 压力容器锻件_升高法兰_管板_阀体_接管锻件 - 山西中重重工集团 压力机-压装机-黄油机-黄油泵-[广东品嘉灵]专业定制各种精密压装设备 | 河北新鑫矿冶设备有限公司-河北新鑫矿冶设备有限公司 | 天天生活网_实用的生活常识网站、有趣的生活点滴小妙招分享 | 真空烘箱-高低温试验箱-防爆烘箱-防爆高低温试验箱-老化房-恒温恒湿箱-高低温试验箱-高低温冲击试验箱厂家—上海标承实验仪器有限公司 | 水质在线硬度计-立柜式五参数水质分析仪-上海博取 | 生活污水处理工程安装承包-江苏富瑞源环境工程有限公司 | 家电|想认识品茶妹子?这份攻略手把手教你 | 铝合金热处理设备_天然气铝棒加热炉_QPQ热处理设备-浙江长兴天源炉业科技有限公司 | 新中式家具,广东新中式家具,广州新中式家具,佛山新中式家具,顺德新中式家具,乐从新中式家具,新中式家具厂家直销--唐明雅居 | 首页-西安汉沣精密机械有限公司| 石英砂|无烟煤滤料|火山岩|聚合硫酸铁|活性炭-河南碧水清源水处理材料有限公司 | 旋转补偿器-专注套筒三维球形补偿器定制生产厂家-伸缩接头价格_巩义市新华丰管道设备有限公司 | 金相切割机-金相磨抛机-显微/维氏/布氏/洛氏硬度计-自准直仪-金相显微镜-万能材料试验机-清洁度检测仪-淋雨试验机-上海中研精密仪器制造有限公司 | 山东健泽医疗科技有限公司-官网_深呼吸训练器_肋骨固定板_放疗定位膜耗材生产厂家招商 | 乐清人才网_乐清招聘网_求职找工作平台 | 洒水车_水车_洒水车价格_喷水车_绿化喷洒车_绿化洒水车- 程力专用汽车股份有限公司 | 三相干式变压器|三相隔离变压器|上海盖能电气有限公司官方网站|上海干式变压器生产厂家 | 陶瓷靶材_氧化铌靶材_合金靶材_专注河北氧化铌靶材批发-河北东同光电科技有限公司 | 中科迈金节能技术(浙江)有限公司 |