1330-78-5 / 磷酸三甲苯酯的制備與應用

背景及概述^[1][2]

磷酸三甲苯酯呈無色至淺黃色透明油狀液體，無嗅，略有熒光，性質穩定，不揮發，有阻燃性。其是合成橡膠、聚酯、聚氯乙烯的標準阻燃增塑劑，能賦予高聚物良好的耐磨性、耐候性、防霉性、耐輻射性及電性能，還可用作汽油添加劑、潤滑油添加劑及液壓油。

制備^[1]

一、在三口燒瓶中加入17.8g混合甲酚，0.37g 催化劑TiSiW₁₂O₄₀/TiO₂，攪拌加熱至60℃，滴加5ml三氯氧磷，1h內滴加完畢，升溫至100℃，反應8h；

二、過濾出催化劑，減壓蒸餾，所得餾分即為磷酸三甲苯酯。

含量檢測^[3]

一種電子電氣橡膠部件中磷酸三甲苯酯類阻燃劑含量的檢測方法，包括以下步驟：(1)樣品制備；(2)磷酸三甲苯酯類阻燃劑的提取：在樣品中加入重金屬粉末，混勻后進行加速溶劑萃取，提取后獲得提取液；(3)提取液凈化：在提取液中加入內標后混勻，并轉移至固相萃取小柱上，然后用混合溶劑進行洗脫，收集洗脫液并進行濃縮，得到凈化后的提取液；(4)磷酸三甲苯酯類阻燃劑的測定：將凈化后提取液和含有內標的磷酸三甲苯酯類混合標準溶液上氣相色譜-質譜儀進行測定，進行數據處理和定量分析后，獲得磷酸三甲苯酯類阻燃劑的含量。該方法能有效去除橡膠中的干擾性雜質，磷酸三甲苯酯類提取充分，凈化程度高，檢測靈敏度高，測樣成本低。

應用^[4-6]

一種磷酸三甲苯酯改性低煙無鹵阻燃電纜料，所述電纜料由以下重量份的組分：聚烯烴100份、磷酸三甲苯酯1～5份、納米石墨烯粉2～8份、二茂鐵5～8份、二月桂酸二丁基錫0.5～1.5份，通過混合攪拌，揑煉、擠出造粒制成。該阻燃電纜料不含有鹵族元素，燃燒時不會釋放有毒氣體，起到環保的目的，并且改性的電纜料的氧指數可以達到36，UL94阻燃級別達到V-0，有焰煙密度最大不超過50，毒性指數不超過2.0，具有低煙、無鹵、環保和很好的阻燃效果。

一種無溶劑型磷酸三甲苯酯改性環氧重防腐涂料，總量中甲組分為：E44環氧樹脂5~10%、NPPN-631環氧樹脂5~10%、磷酸三甲苯酯1~7.5%、氧茚樹脂1~7.5%、活性稀釋劑1~5%、BYK消泡劑0.1~0.5%、HX流平劑0.1~0.5%、多功能流變劑1~4%、三聚磷酸鋁5~10%、硅灰石粉5~10%、滑石粉10~20%、活性二氧化硅5~1%、其它顏填料5~10%；乙組分為：腰果酚改性胺10~30%、改性硅烷偶聯劑0.1~0.5%。本涂料可采用單組份或雙組分高壓無氣噴涂，附著力強，防腐性好，粘度低，適用期長，一次性涂裝可達300~400μm不流掛，使用安全，節能環保。

一種磷酸三甲苯酯作基礎油的航空級高壓抗燃油及其生產方法，成分如下：磷酸三甲苯酯T306：二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯按重量比=3.5~4.5:1.5~3，其他成分占總重量的百分比如下：環氧大豆油辛酯0.3-0.5wt%、抗氧劑TH-10100.5-0.6wt%、苯并三氮唑0.8-1.1wt%、二甲基硅油0.4-0.5wt%。本高壓抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃點和沸點高的特性，有很好的潤滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優點。

主要參考資料

[1] [中國發明] CN201310525585.4 橡膠增塑劑磷酸三甲苯酯的制備方法

[2] 實用精細化工辭典

[3] CN201110204826.6電子電氣產品橡膠部件中磷酸三甲苯酯類阻燃劑含量的檢測方法

[4] CN201610999944.3一種磷酸三甲苯酯改性低煙無鹵阻燃電纜料

[5] CN201210160299.8一種無溶劑型磷酸三甲苯酯改性環氧重防腐涂料

[6]CN201410078738.X一種磷酸三甲苯酯做基礎油的航空級高壓抗燃油及其生產方法