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52645-53-1 / 二氯苯醚菊酯的檢測方法

概述[1]

二氯苯醚菊酯(除蟲精)為廣譜高效殺蟲藥,對蜱、螨、虱、蚊、蠅、虻等外寄生蟲及蟑螂、農業害蟲都有殺滅作用,速效、無殘毒、無污染,藥效可維持42天以上。殺蜱以0.025%乳劑噴于體表;殺螨、虱等以0.022%乳劑藥浴;殺蠅以0.1%乳劑噴于體表。

二氯苯醚菊酯對光穩定,是菊酯類殺蟲劑中第一個出現適用于防治農業害蟲的不穩定性殺蟲劑,具有較強的觸殺和胃毒作用,并有殺卵和拒避活性。由于結構上無氰基,刺激性相對較小,對哺乳動物更安全,最適于防治衛生害蟲和牲畜害蟲。

二氯苯醚菊酯的檢測方法

應用[3]

二氯苯醚菊酯屬低毒殺蟲劑。對皮膚無刺激作用,對眼睛有輕度刺激作用,在體內蓄積性很小,在試驗條件下無致畸、致突變、致癌作用。對魚類高毒、蜜蜂高毒、對鳥類低毒。其作用方式以觸殺和胃毒為主,無內吸熏蒸作用,殺蟲譜廣,在堿性介質及土壤中易分解失效。對高等動物毒性低,在陽光照射下易分解。可以用于防治棉花、蔬菜、茶葉、果樹上多種害蟲,尤其適于衛生害蟲的防治。在農業上可用于棉花、水稻、旱作物、果樹、蔬菜、茶樹、煙草、林木害蟲防治。

檢測方法[2]

檢測植物中二氯苯醚菊酯農藥殘留量的方法,包括如下步驟:

(1)樣品準備:將植物烘干至水分4-6%,研磨,過1-3mm篩網;

(2)二氯苯醚菊酯粗提取:將植物粉末1-3g置于離心管中,加入10mL去離子水充分浸潤,靜置5-15min,加入8-12mL石油醚和1mL混合內標工作液,震蕩混勻,加入4g無水硫酸鎂,1g氯化鈉,1g檸檬酸鈉,0.5g檸檬酸氫二鈉和5mL甲苯,立即振蕩均勻,然后以3000-5000rpm離心5-15min;

(3)二氯苯醚菊酯粗提取物純化:取步驟(2)中上清液5mL于離心管中,加入300-800mg無水硫酸鎂和100-200mgN-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑,充分震蕩均勻,以5000-8000rpm離心1-5min;

(4)二氯苯醚菊酯萃取:使用丙酮和甲苯依次預淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱,然后加入1mL步驟(3)中上清液,即刻開始收集流出組分,取3-5mL的甲苯一異辛烷混合溶液淋洗小柱,洗脫液合并收集,所有收集液濃縮至1mL,經有機相濾膜過濾,得到提取檢測液;

(5)色譜檢測:將上述提取檢測液置于氣相色譜儀中進行檢測。

步驟(1)中,茶葉烘干條件為45-55℃,1-3h。

步驟(1)中,研磨溫度為20-50℃。

步驟(1)中,研磨后的樣品密閉遮光保存,溫度<-8℃。

步驟(2)中,植物粉末的質量需精確至0.01g。

步驟(2)中,內標為滅蟻靈。

步驟(2)、(3)中,震蕩時間為1-3min。

步驟(4)中,丙酮和甲苯的用量為5-10mL。

步驟(4)中,甲苯一異辛烷的體積比為1-2:1。

步驟(4)中,濃縮在旋轉蒸發儀中進行,控制溫度<40℃。

步驟(5)中,色譜儀的溫度設置為:進樣口溫度250℃,初始溫度70℃,保留時間為2min;在升溫程序中,以25℃/min速率由70℃升至150℃,然后以3℃/min速率由150℃升至200℃,再以8℃/min速率由200℃升至280℃,最后在280℃保持l0min。

步驟(5)中,色譜儀的載氣速率設為1.2mL/min,尾吹氣速率設為30mL/min。

步驟(5)中,進樣量為2mL,采用不分流進樣模式,進樣后分流閥關閉1min。

本發明方法首先提取植物中的二氯苯醚菊酯,提取方法簡單,效果好,更加使結果積分處理簡便,準確。本方法的平均回收率為93.21%-103.75%,相對標準偏差為3.28%-6.20%,符合要求,準確可靠。

主要參考資料

[1]李晶, 馮國蕾, & 龔坤元. . 家蠅對二氯苯醚菊酯的抗性及增效磷的增效作用Ⅱ:氧化代謝. 昆蟲學報(1), 28-33.

[2] 陳宗懋, 韓華瓊, & 何偉康. . 二氯苯醚菊酯(除蟲精)在茶葉中殘留降解動態. 昆蟲學報(1), 11-18.

[3] 關日強, & 黃卓烈. (2001). 二氯苯醚菊酯對黃瓜葉片幾種氧化酶活性的影響. 華南農業大學學報, 22(1), 63-65.

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