elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 529-19-1 > 529-19-1 / 鄰甲基苯腈的制備及其在有機合成中的應用

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

529-19-1 / 鄰甲基苯腈的制備及其在有機合成中的應用

背景及概述[1][2]

鄰甲基苯腈及其衍生物是重要的有機合成中間體。目前,鄰甲基苯腈及其衍生物的制備方法主要有:1)用CuCN與鹵代芳烴進行腈基化反應,制備芳香族腈基化合物。這種腈基化方法的優點是可以不用催化劑和配體,在合適的溶劑中,高溫反應即可。現在工業上生產生產芳香族腈基化合物仍然會采用這種方法,這種方法的缺點是反應條件較苛刻,需要高溫(150~250℃),對設備要求高。2)用CuI為催化劑,DMDEA為配體,甲苯為反應介質,催化溴代芳烴制備芳香族腈基化合物,反應24h,芳香族腈基化合物的得率為70%~98%。

結構

鄰甲基苯腈的制備及其在有機合成中的應用

制備[1]

一種制備高純鄰甲基苯腈及其衍生物的方法,其至少包括以下步驟:

1)將無機堿和鈀類催化劑加入到有機溶劑中,攪拌,加入配體,升溫至100~140℃,加入鄰甲基溴苯及其衍生物,再加入腈基化試劑,惰性氣體保護,反應10~15個小時;將占反應底物重量62%的無機堿和占反應底物重量0.05%的鈀類催化劑加入到底物重量2.28倍體積的無水有機溶劑中,充分攪拌,隨后再加入反應底物和占底物摩爾量0.16~0.25倍摩爾的腈基化試劑,在惰性氣體保護下,反應10~15個小時后。檢測反應完全,用蒸餾水淬滅反應,正己烷萃取,分離有機層,用飽和NaCl水溶液洗滌,無水硫酸鈉或硫酸鎂干燥有機相12個小時,減壓蒸除溶劑,得到粗品。無機堿包括碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉等,優選地為碳酸鈉。鈀類催化劑包括醋酸鈀,三苯基膦鈀,氯化鈀等,優選地為醋酸鈀。無水的有機溶劑包括N,N-二甲基乙酰胺,N,N-二甲基甲酰胺,N-甲基吡咯烷酮,二甲基亞砜等,優選地為N-甲基吡咯烷酮。腈基化試劑包括亞鐵氰化鉀,亞鐵氰化鉀·3H2O等,優選地為亞鐵氰化鉀。鄰甲基溴苯及其衍生物與腈基化試劑的摩爾比為1∶0.16~0.25,優選地為1∶0.19。

2)將1)中得到粗品進行純化,得到純品。步驟2)中,主要涉及到粗產品的純化過程。由于得到的鄰甲基苯腈及其衍生物物理性狀有差異,如4-氟-2-甲基苯腈在常溫常壓下為固體,而鄰甲基苯腈在常溫常壓下卻為液體。因此,針對不同的性狀需采取不同的純化方式。

主要有以下兩種方式:

1)、重結晶:將粗品至于三頸瓶,加入醚類溶劑,升溫至40℃左右,攪拌至完全溶解。緩慢冷卻至20℃,在該溫度下攪拌2小時,隨后冷卻至0℃,攪拌、析晶,過濾,干燥,得純品,純度為99.83%。

2)精餾:粗品至于單頸瓶中,搭建精餾裝置,收集-0.006MPa、100℃下的餾分,得純品,純度為99.75%。醚類試劑包括石油醚、甲基叔丁基醚中的一種或兩種,優選地將二者按一定比例對相應的產物進行重結晶。重結晶溶劑的用量為粗品重量12~2.8倍的體積,優選地為2.5倍。

應用[2-3]

鄰甲基苯腈及其衍生物是重要的有機合成中間體,它廣泛地應用于農藥、醫藥、染料及其它精細化工產品的制備,近年來隨著滌綸熒光增白劑在國內的廣泛使用,作為其重要原料的鄰甲基苯腈及其衍生物需求量也在不斷增加。其應用舉例如下:

1. 從腈合成多取代吡啶衍生物以及聯吡啶衍生物。吡啶衍生物是一類重要的有機化合物,是許多天然藥物、農藥、染料、維生素和各種生物堿的基本組成部分。吡啶衍生物以及聯吡啶衍生物在化學生物學以及許多交叉學科中發揮著重要作用。例如,作為金屬有機化合物的配體,在配位化學、高分子材料科學以及金屬有機化學中發揮著重要的作用。

利用腈作為直接原料,與合成易得的1,4-二碘-1,3-丁二烯衍生物發生環化,高產率高選擇性地合成多取代吡啶衍生物以及聯吡啶衍生物。合成方法包括先將溶在乙醚或四氫呋喃溶劑中的1,4-二碘-1,3-丁二烯衍生物在-78℃至-50℃溫度下與正丁基鋰或叔丁基鋰反應,再加入腈和六甲基磷酰胺。將反應液升溫至20℃-28℃,0.5-1.5小時后用飽和NaHCO3水溶液淬滅反應,再經萃取、洗滌、干燥、濃縮、純化即得純品。其中所述腈化合物可以是脂肪腈和芳香腈,取代基可為烷基(C1-C12)、 具有推電子取代基或吸電子取代基的芳香基;所述脂肪腈包括乙腈、丁腈、庚腈、異丙腈、異丁腈等;

2. 用于一維單晶二氧化鈦納米材料制備過程中。一維納米材料在光學、電子學、環境和醫學等領域有廣泛的應用前景,成為材料領域研究的熱點。二氧化鈦作為一種n型半導體和一種典型的光催化劑,在光電轉換、光伏器件、光催化降解污染物及光解水產生氫氣等方面的廣闊應用前景而尤為受人矚目。一維單晶二氧化鈦納米材料的制備,是以四氯化鈦或二氧化鈦粉體為原料,運用溶劑熱法制備。

該方法包括以下步驟,所涉及的量是以重量份數計:

1)將1~30份四氯化鈦或二氧化鈦粉體加入到70~99份醇、胺、腈或酚類的有機溶劑中,劇烈攪拌,得到分散均勻的四氯化鈦或二氧化鈦的有機溶劑的混合物;

2)將10~60份氫氧化鈉溶于40~90份去離子水中,攪拌均勻,得到透明、澄清的氫氧化鈉水溶液;

3)在快速攪拌下,往10~50份步驟(1)的混合物中加入20~80份步驟 (2)的氫氧化鈉水溶液,持續攪拌數分鐘后,轉移到聚四氟乙烯內襯的高壓 中,在50~300℃溫度下恒溫;

4)自然冷卻,傾去上層清液,用去離子水和酸的稀溶液(濃度在0~1.0M) 洗滌、離心、收集下層沉淀,在10~200℃干燥,得到一維單晶二氧化鈦納米 材料。所述的步驟(3)恒溫時間為0.5~72小時。所述的腈為脂肪腈或芳香腈,如乙腈或鄰甲基苯腈等。

主要參考資料

[1] CN201510572882.3一種制備高純鄰甲基苯腈及其衍生物的方法

[2] CN01141463.4從腈合成多取代吡啶衍生物以及聯吡啶衍生物的合成方法

[3] CN200410038073.6一維單晶二氧化鈦納米材料的制備方法

主站蜘蛛池模板: 西安logo设计公司/西安包装设计公司/西安画册设计公司/西安广告公司/西安品牌设计公司/泰勒广告 雾度计-雾度仪-透光率测试仪-3nh品牌雾度仪生产厂家 | 液压万能试验机价格_电子万能试验机|摩擦磨损试验机厂家-济南辰达试验机制造有限公司 | 压缩强度测定仪-纸管平压强度测定仪-电脑拉力仪-杭州纸邦自动化技术有限公司 | 质保_天津光栅尺_机床光栅尺数显表-天津方韦仪器有限公司 | 太原万通汽车学校[官网]-太原好的汽修培训学校,学新能源汽车技术,学汽修,学汽车检测与维修技术 | 混凝土修补-清水混凝土保护剂-仿清水混凝土-混凝土装修-混凝土色差处理-混凝土色差修复剂-德州唐荣建筑装饰工程有限公司 | 金华美凡文化传媒有限公司| 万通汽车学校,汽车学校,汽修学校,汽修培训学校,汽车美容学校,汽车维修学校,学汽修-武汉万通汽车学校官方网站 | 上海办公室租赁-写字楼出租、创意产业园区厂房招商、孵化器众创联合办公空间出租网 | 净化塔_喷淋塔_脱硫塔_河北宝飞华创玻璃钢制造有限公司-河北宝飞华创玻璃钢制造有限公司 | 山西华盛筑景装饰,山西专业公装公司,太原公装装修公司,包括:办公室,酒店宾馆,商铺店铺,学校幼儿园,会所会馆饭店餐馆等装修设计 | 均高生物科技(上海)有限公司-二十年专注于均质·乳化·粉碎·分散工艺 | 现代卓越官网-专注于pmp培训证书-pmp考试报名时间-pmp认证-项目管理pmp-ACP敏捷管理-NPDP认证 | 树脂排水沟,树脂混凝土排水沟生产厂家-吉林省科维水泥制品公司 | 粮食烘干机|玉米烘干机|稻谷烘干机|小麦烘干机|大型连续烘干塔|500吨连续烘干塔|钢板仓|-郑州新光矿山机械制造有限公司 | 直饮水设备-纯水设备-软化水设备 - 亿家清泉水处理设备厂家 | 检重秤,液化气充装秤,滚筒电子秤,汽车衡厂家|上海越衡实业 | 河北兴泓环保设备有限公司-冷却塔_废气净化塔_污水除臭设备 | 山东优科机械设备有限公司,养鸡设备,湿帘设备,通风降温加湿设备,山东养鸡设备,山东湿帘设备 | 塑木地板-木塑地板厂家「云南昆明楚雄曲靖玉溪塑木地板」云南云冶中信塑木新型材料有限公司 | 南通海拓机械有限公司|剪板机|折弯机|卷板机|开卷校平线 | 生活污水处理设备-地埋式污水处理设备厂家-山东梦之洁水处理设备有限公司 | 首页-西安汉沣精密机械有限公司 首页-上海钢之杰智能建筑集团股份有限公司 | 南京数控折弯机_安徽数控剪板机_数控开槽机-合肥小型液压折弯机系统批发厂家 | 汽修学校|汽车维修学校收费|全国职业技校汽修-北京万通汽修学校 汽车轴承|圆锥滚子轴承|轴承生产厂家|赛襄轴承 | 滤布_PP滤芯_过滤芯_线绕滤芯_碳纤维滤芯 - 东莞市三比过滤器材有限公司 | 精品中文字幕在线观看,粉嫩av一区二区三区,最近中文字幕在线看免费视频,亚洲高清在线观看,日本一区二区视频手机免费看,国产黄色小视频,亚洲高清免费视频,国产精品一区二区欧美视频,亚洲人免费视频,亚洲视频在线观看免费,国产免费高清综合视频,中文字幕永久在线 | 专业色素炭黑生产厂家,提供各种用途色素炭黑价格-枣庄鑫源化工 | 煤炭烘干机|煤泥烘干机|矿泥烘干机|酒糟烘干机|果渣烘干机-东鼎干燥官方网站 | 塑料胶水|PVC胶水|PP胶水|橡胶胶水|强力胶水|透明胶水|胶粘剂|粘合剂|UV胶-聚力胶水厂家 | 湖南净声源环保科技有限公司是一家专业从事噪声治理和建筑声学设计生态环境综合治理服务的企业,专业从事株洲电梯隔音治理,湘潭中央空调降噪处理,衡阳邵阳冷却塔噪音治理,岳阳常德大型风机噪声隔音降噪,张家界空压机噪声治理,益阳配电房变压器噪声治理,专业郴州永州工厂企业车间噪声治理,怀化娄底专业机械设备减振降治理,武汉噪音治理隔音降噪公司,孝感噪音治理,立式球磨机的噪声控制,专业隔音降噪公司,、以及各类机械动力设备减振降噪噪声治理的公司,同时为客户提供咨询与解决方案 | 上海钧尚电器有限公司 - Faulhaber电机 AMETEK pittman电机 AMETEK ROTRON军用航空风机 Exlar电动缸 MAE电机 MCG电机 CP电动工具 马头工具 AMCI驱动器 直流电机 减速箱 直流伺服电机,无刷电机,直线电机 直流防爆电机 防爆电机 汽车助力转向电机 EPS电机 faulhaber motor faulhaber gearbox NANOTEC电机 ELWOOD电机 PHYTRON电机 EXLAR伺服电动缸 高力矩、高性能直流电机,音圈电机,风机,直流风机,航空风机 | 上海企业团建|上海团建|上海团建活动|上海拓展培训|上海拓展训练|傲朗企业管理顾问(上海)有限公司 | 西安鲁班装饰 - 家庭装修,别墅装修,西安十大装修公司排名 | 河北伟业波纹管-百顺牌波纹补偿器(波纹管,膨胀节,伸缩节)、非金属补偿器 | 螺旋钢管厂家,临沂瑞源工贸有限公司 | 气相色谱仪生产厂家批发价格找上海惠分科学分析仪器有限公司 | 中港物流|香港专线|香港物流|中港运输|中港货运|深圳理想物流公司|4006899888 | 专业制造泥浆泵阀箱、锻造零件、曲轴、台阶轴等各种机械部件 - 四川中宇重工科技有限公司 | 首页 网络安全与数据治理(原《信息技术与网络安全》) | 硫酸、硫酸铵、氯磺酸、氯化亚砜、硫酸钾、对位酯生产销售 - 河北和合化工有限公司 |